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明細書 :金属材料製造方法及び装置

発行国 日本国特許庁(JP)
公報種別 特許公報(B2)
特許番号 特許第4797170号 (P4797170)
公開番号 特開2007-253233 (P2007-253233A)
登録日 平成23年8月12日(2011.8.12)
発行日 平成23年10月19日(2011.10.19)
公開日 平成19年10月4日(2007.10.4)
発明の名称または考案の名称 金属材料製造方法及び装置
国際特許分類 B21J   5/00        (2006.01)
FI B21J 5/00 B
B21J 5/00 K
請求項の数または発明の数 3
全頁数 13
出願番号 特願2006-118342 (P2006-118342)
出願日 平成18年4月21日(2006.4.21)
優先権出願番号 2006050742
優先日 平成18年2月27日(2006.2.27)
優先権主張国 日本国(JP)
審査請求日 平成21年3月26日(2009.3.26)
特許権者または実用新案権者 【識別番号】504133110
【氏名又は名称】国立大学法人電気通信大学
発明者または考案者 【氏名】三浦 博己
個別代理人の代理人 【識別番号】100082740、【弁理士】、【氏名又は名称】田辺 恵基
審査官 【審査官】福島 和幸
参考文献・文献 特開2004-176134(JP,A)
調査した分野 B21J 5/00
B21J 1/00
特許請求の範囲 【請求項1】
母相合金組織に直径1~3〔μm〕にして、かつ当該母相合金結晶組織より高硬度の第二相粒子を分散させてなる金属材料を、転位の上昇運動と消滅さらには再配列を促し、転位密度を減少させるが、粒界移動が起りにくい温度で、多軸鍛造加工することにより、上記母相合金組織の結晶粒を微細化する
ことを特徴とする金属材料製造方法。
【請求項2】
母相合金結晶組織に直径1~3〔μm〕にして、かつ当該母相合金結晶組織より高硬度の第二相粒子を分散させてなる金属材料を、0.4Tmないし0.7Tm(Tmは上記母相合金結晶組織の絶対温度の融点)の圧縮加工温度で、多軸鍛造加工することにより、上記母相合金結晶組織の結晶粒を微細化する
ことを特徴とする金属材料製造方法。
【請求項3】
母相合金結晶組織に直径1~3〔μm〕にして、かつ当該母相合金結晶組織より高硬度の第二相粒子を分散させてなる金属材料を、0.4Tmないし0.7Tm(Tmは上記母相合金結晶組織の絶対温度の融点)の圧縮加工温度で、多軸鍛造加工することにより、上記母相合金結晶組織の結晶粒を微細化する多軸鍛造手段
を具えることを特徴とする金属材料製造装置。
発明の詳細な説明 【技術分野】
【0001】
本発明は金属材料製造方法及び装置に関し、特に多軸鍛造法により結晶粒が微細な金属材料を得ようとするものである。
【背景技術】
【0002】
従来、機械材料として用いる金属材料の強度を向上させれば、信頼性だけではなく、素材とエネルギー削減に強い影響力をもつため、超強加工を行うことにより結晶粒を超微細化することによって金属材料を強化する種々の材料強化法が考えられてきた。
【0003】
超強加工に基づく結晶粒微細化加工に用いられる一般的な方法としては、ECAP(Equal Channel Angular Press )法や、ARB(Accumulative Roll Bonding )法があるが、ECAP法は比較的小さい試料にしか適用できず、またARB法はプロセスが煩雑な問題がある。
【0004】
このような問題がない方法として、多軸鍛造法(Multi-Directional Forging・MDF)法が提案され(非特許文献1参照)、これにより種々の合金に対してこの加工法を適用することにより、均一なサブミクロン結晶粒系をもつ合金が得られるようになって来た。

【非特許文献1】A. Belyakov, K. Tsuzaki, H. Miura, T. Sasaki, : Acta Mater., Vol 51 (2003), 847-861.
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
ところで、多軸鍛造法によって結晶粒を微細化加工しようとする場合、被加工対象である金属素材に対して付与する圧縮加工回数(1回の圧縮加工を1パスと呼ぶ)を極力少なくすることが、強化された金属材料を量産する際の製造工程を簡略化できる点において、重要である。
【0006】
因みに、従来の多軸鍛造法による場合、10~15パス程度(真ひずみ4~6相当)の圧縮鍛造が必要であった。
【0007】
本発明は以上の点を考慮してなされたもので、加工素材に対する加工パス数を一段と低減できるようにした金属材料製造方法及び装置を提案しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【0008】
かかる課題を解決するため本発明においては、母相合金結晶組織に直径1~3〔μm〕にして、かつ当該母相合金結晶組織より高硬度の第二相粒子を分散させてなる金属材料3Aを、多軸鍛造手段2によって、転位の上昇運動と消滅さらには再配列を促し、転位密度を減少させるが、粒界移動が起こりにくい温度又は0.4Tmないし0.7Tm(Tmは母相合金結晶組織の絶対温度の融点)の圧縮加工温度で、多軸鍛造加工することにより、母相合金結晶組織の結晶粒を微細化する。
【発明の効果】
【0009】
本発明によれば、母相合金結晶組織に直径1~3〔μm〕にして、かつ当該母相合金結晶組織より高硬度の第二相粒子を分散させてなる金属材料を、転位の上昇運動と消滅さらには再配列を促し、転位密度を減少させるが、粒界移動が起りにくい温度又は0.4Tmないし0.7Tmの加工温度で圧縮することにより、第二相粒子の周囲に微細な新粒が多数形成されるが、ひずみを蓄積させるとともに、微細粒領域が増加していく。この際、再結晶を抑えながら回復を起こすことにより、その微細粒のサイズが高ひずみ域まで維持され、その結果従来より一段と少ないパス数で均一性が良い微細結晶粒をもつ金属材料を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0010】
以下図面について、本発明の一実施の形態を詳述する。
【0011】
(1)全体の構成
図1において、1は全体として金属材料製造装置を示す。金属材料製造装置1は、多軸鍛造手段として圧縮加工装置2を備えており、圧縮加工装置2は、加工の対象となる金属材料である加工材料を内部に受け入れる加工材料受入部2Aと、内部において加工された加工材料を取り出す加工材料取出部2Bとを有している。圧縮加工装置2の内部は圧縮加工室となっており、転位の上昇運動と消滅さらには再配列を促し、転位密度を減少させるが、粒界移動がほとんど起らない温度下で、一方向から加工ひずみが0.4となる超強圧縮加工をするようになっている。この一方向から超強圧縮加工を行う工程を「1パス」という。この加工ひずみは任意に変えることが出来る。
【0012】
本発明では、異なる方向からそれぞれ超強圧縮加工を施す多軸鍛造処理を行う。
【0013】
圧縮加工装置2における多軸鍛造処理は図2に示す加工処理手順によって行われる。
【0014】
圧縮加工装置2は、図2(A)に示すように、加工前素材3Aとして縦寸法、横寸法及び奥行き寸法の軸比(これをアスペクト比とも呼ぶ)が加工ひずみが0.4の場合は1.5:1.22:1のものを加工材料受入部2Aから受け入れて、矢印a1で示すように、当該加工前素材3Aの縦軸方向に対して圧縮加工をすることにより、図2(B)に示すように、縦寸法、横寸法及び奥行き寸法の軸比が1:1.5:1.22になるような第1の中間加工材料3B1を得る。
【0015】
この実施の形態の場合の軸比は1回のパスで、真ひずみ0.4(すなわち約33%の公称ひずみ)を被加工材料に付与するように設定されている。
【0016】
続いて圧縮加工装置2は、第1の中間加工材料3B1を再度中間加工材料3B(図1)として加工材料受入部2Aから受け入れ、図2(B)において矢印a2で示すように、横軸方向に圧縮加工をすることにより、縦寸法、横寸法及び奥行き寸法の軸比が、図2(C)に示すように、1.22:1:1.5となる第2の中間加工材料3B2を得、これを中間加工材料3B(図1)として外部に取り出させる。
【0017】
実際上、この図2(B)における圧縮加工の際には、第1の中間加工試料3B1を圧縮加工装置2に受け入れる際に横軸方向を圧縮加工装置2の圧縮処理方向(すなわち縦方向)に合わせるように、手動あるいは自動で、第1の中間加工材料3B1の圧縮加工装置2に対する挿入方向をオペレータによって回転させる。
【0018】
続いて、圧縮加工装置2は、当該第2の中間加工材料3B2を再度加工材料受入部2Aから受け入れて、図2(C)において、矢印a3で示すように、奥行き方向について、縦寸法、横寸法及び奥行き寸法の軸比が、図2(D)に示すように、1.5:1.22:1となる1サイクル加工後の加工材料3B3を得て、これを加工材料取出部2Bから外部に取り出させる。
【0019】
かくして、加工前素材3Aに対して縦軸、横軸及び奥行き軸の3軸についてそれぞれ1パス分の圧縮加工をすることにより、1サイクル加工後の加工材料3B3を得ることができる。
【0020】
その後さらに図2(A)ないし(D)について上述した加工処理を1サイクル分繰り返し、結局圧縮加工装置2は結晶粒をパス数分微細化加工することができる。
【0021】
なお、圧縮加工装置2としては、例えば特許文献1に記載の加工装置を用いることができる。
<patcit num="1"> <text>特願2004-309822</text></patcit>
【0022】
(2)加工前素材の構成及び加工条件
この実施の形態の場合、加工前素材3Aとして、酸素を注入した母合金Ni-29mass%Fe(微量添加元素: 0.04mass%Al) を用い、当該母相粒子の内部に、当該母相粒子と比較して粗大でかつ高硬度な、直径1~3〔μm〕の酸化鉄またはアルミナ粒子を第二相粒子として分散させた材料を用いる。
【0023】
多軸鍛造加工処理の際の当該加工温度は、「転位の上昇運動と消滅さらには再配列を促し、転位密度を減少させるが、粒界移動がほとんど起らない温度」に設定する。より具体的には、0.4Tm~0.7Tm(Tmは母相合金の絶対温度の融点)に選定することが好ましい。
【0024】
ここで、多軸鍛造加工温度を「転位の上昇運動と消滅さらには再配列を促し、転位密度を減少させるが、粒界移動がほとんど起らない温度」に設定したのは、加工温度が低く転位の移動が遅いと、回復が遅れることにより均一組織の発達が遅れ、加工温度が高く粒界移動が起きると、結晶粒が粗大化してしまうためである。
【0025】
さらに、多軸鍛造加工温度を0.4Tm~0.7Tmに選定したのは、一般に、第二相粒子を分散させない母相粒子のみの鍛造材料は、0.5Tmにおいて再結晶が起こると考えられるのに対して、第二相粒子を分散させたため0.5Tmの温度では再結晶が起こり難くなるから、多軸鍛造加工温度を0.5Tm~0.7Tmにまで拡張しても、微細化された結晶粒を安定化できるためである。
【0026】
また、微細化加工された結晶粒は、多軸鍛造加工温度が0.5Tm~0.4Tmの範囲であれば、再結晶を起こすことなく回復できる。
【0027】
かくして多軸鍛造加工温度を0.4Tm~0.7Tmに選定することが好ましく、これにより、転位の上昇運動と消滅さらには再配列を促し、転位密度を減少させるが、粒界移動がほとんど起らない温度で多軸鍛造加工を行うことができる。
【0028】
このように、母相合金であるNi-Feに、その粒子より粗大でかつ高硬度の二酸化鉄またはアルミナ粒子を第二相粒子として分散させたため、圧縮加工の際に、少ないひずみでも第二相粒子付近にひずみが蓄積された状態となる。このときの加工温度は0.4Tm~0.7Tmであるため、第二相粒子付近にひずみが蓄積されることにより生じた転位が再配列する。そして、このひずみの蓄積と転位の再配列を多軸鍛造加工により繰り返すことによって、粒界が現れ微細粒が生成される。この際、加工温度が0.4Tm~0.7Tmであることから、微細化された結晶粒の再結晶発現による粗大化が生じることはない。
【0029】
以上より、少ないパス数及びひずみ量で、実用上1〔μm〕程度の結晶粒サイズをもつバルク材を加工製品として実現できる。
【0030】
図3のバルク材は、加工温度873〔K〕(0.5Tmに相当する)で、圧縮加工回数が6パスで、ひずみ2.4まで多軸鍛造加工した結果得られたもので、図3はその組織を結晶方位分散分析装置(Orientation Imaging Microscopy・OIM)で分析した結晶粒分布図である(光学顕微鏡で観察するには結晶粒が細かすぎるため)。
【0031】
図3の結晶粒分布図によれば、平均結晶粒サイズが約1〔μm〕であり、これにより、極めて微細な結晶粒が従来のパス数(10~15パス)及びひずみ量(真ひずみ4~6相当)の約半分で得られたことが分かる。
【0032】
図4は、図3の場合より多軸鍛造加工温度が100〔C°〕低い773〔K〕(=0.44Tm相当)の温度域でひずみ2.4まで多軸鍛造加工を行ったときに得られた組織の結晶粒分布図で、加工温度873〔K〕(0.5Tmに相当する)の場合より結晶粒が不均一ではあるが、実用上十分に微細化が進んだバルク材が得られていることが分かる。
【0033】
因に、多軸鍛造加工温度は、材料中に含まれる第二相粒子の体積率、密度、母相の再結晶温度等に著しく影響を受けるが、粒子体積率が大きく、また粒子径が小さい程、結晶粒が微細化し難くかつ再結晶が起こり難いことが知られており、その場合最適温度は0.7Tmに近づく。
【0034】
微細組織が発達するためには、回復時間を要するため、加工速度が速い場合(ひずみ速度が10-2~10〔s-1〕)は組織回復時間を必要とするが、それ以下の加工速度の場合には加工中に回復が十分可能であり、加工中に微細な均一組織となる(図3)。
【0035】
(3)単相材との比較結果
粗大第二相粒子を含む上述の実施の形態について、当該粗大第二相粒子を含むことによって、母相粒子内での微細組織の発達が極めて顕著であることを確認した。
【0036】
図5は、粗大第二相粒子を含む材料に対して、多軸鍛造加工を、加工温度873〔K〕(=0.5Tm)、真ひずみ速度1×10-3〔s-1〕で行った結果の組織写真を示すもので、多軸鍛造加工前の結晶粒組織(図5(A))と比較して、多軸鍛造加工後の結晶粒組織(図5(B))は、発達した結晶粒組織が細かくかつ均一であることが分かる。
【0037】
これに対して、粗大第二相粒子を含まない単相材の場合、図6に示すように、多軸鍛造加工前の結晶粒組織(図6(A))に対して、多軸鍛造加工後の結晶粒組織(図6(B))は微細粒組織の発達が図5(B)の場合ほど顕著ではないことが分かる。
【0038】
かくして、粗大第二相粒子を分散させた金属材料を、転位の上昇運動と消滅さらには再配列を促し、転位密度を減少させるが、粒界移動がほとんど起らない温度で、多軸鍛造加工することによって、微細粒組織の発達が極めて顕著で、しかも細かく均一な金属材料を少ないひずみ量及びパス数で実現できることが分かる。
【0039】
(4)強度及び熱的安定性の確認
上述の実施の形態の多軸鍛造加工により得られた第二相粒子を含む材料は、図7に示すように、単相材を多軸鍛造加工した場合と比較して、どのひずみ位置でも常に高硬度を示しており、これにより硬度が向上していることが分かる。
【0040】
また、第二相粒子を含まない材料について、加工温度873〔K〕(=0.5Tm)でひずみ2.4まで多軸鍛造加工を行った材料の結晶粒組織には、図8に示すように、微細化が遅れているだけではなく、温間域の再結晶発現による結晶粒の粗大化が部分的に起こっていることが分かる。
【0041】
従って、第二相粒子を含まない材料について多軸鍛造加工をした場合と比較して、第二相粒子を含む上述の実施の形態の場合は、温間域の加工温度に対して再結晶発現による結晶粒の粗大化が生じない点について、熱的安定性が一段と改善されていることが分かる。
【0042】
(5)DZ加工の例との比較
粗大粒子を分散した金属材料を加工することにより粗大粒子の周囲に形成される方位差が大きい組織からなるDeformation Zone (DZ)を利用して結晶粒を微細化するDZ加工を開示した従来の例として、非特許文献2がある。
<nplcit num="2"> <text>J.R. Porter and F.J. Humphreys, Metal Sci., February (1979), 83-88.</text></nplcit>
【0043】
上記非特許文献2には、粗大粒子を含む材料に対して、冷間(室温)で圧延強加工を行った結果得られた材料の結晶組織の写真(図9(A))が示されており、これについて粗大粒子周囲に発達した Deformation Zone (DZ)についての模式図(図9(B))が示されている。
【0044】
この場合には、DZ内部で分断された組織は、比較的大きな方位差をもつため、これがその後焼鈍することで、再結晶による結晶粒の微細化に寄与するとの説明がなされている。
【0045】
これに対して上述の実施の形態による多軸鍛造加工により得た材料は、適切な加工温度を温間域で設定したことにより、多軸鍛造加工の際に、第二相粒子によって微細粒組織の発達が促進される。
【0046】
また、上記非特許文献2に記載のDZ加工においては、分散される粗大粒子のサイズが3〔μm〕以上でなければ、結晶粒の微細化効果が得られないとされている。これは、分散される粗大粒子が小さい場合には、圧延強加工をしても粗大粒子の周囲に蓄積されるひずみ量が少なく、DZが形成されず、その後焼鈍しても再結晶が起こらないためと考えられる。しかしながら、分散された粗大粒子は、加工後の金属材料にそのまま含まれることになるため、金属材料の強度向上のためには、小さいほうがよい。
【0047】
本実施形態によれば、分散した第二相粒子は、1~3〔μm〕のものであり、1パスで加えられるひずみ量は上記非特許文献2に記載のDZ加工におけるものより低いにもかかわらず、3〔μm〕未満の第二相粒子の周辺でも微細な結晶粒が得られており、全体として均一に微細化されていることから、3〔μm〕未満の第二相粒子も微細化に貢献している。これは、3〔μm〕未満の第二相粒子の周辺においても1パスごとに少量でもひずみが蓄積されるとともに、回復がおこるというサイクルを繰り返すことで、微細粒組織の発達が促進されるためである。このように、本実施形態によれば、当該従来の冷間加工で得られるDZ形成による結晶粒微細化の例では得られない効果を実現している。
【0048】
(6)他の実施の形態
上述の実施の形態においては、1回のパス当たり加工ひずみ0.4で多軸鍛造した場合について述べたが、1回のパスひずみを大きくすれば、加工パス数をさらに少なくできる。例えば1回のパスひずみが0.8であれば(この場合、縦寸法、横寸法及び奥行き寸法のアスペクト比を0.1:1.49:2.22とする)、理論的には総ひずみ2.4までの多軸鍛造加工を3パスで行うことができ、上述の実施の形態の場合と比較してパス数を半減させることができる。
【産業上の利用可能性】
【0049】
本発明は超微細な金属材料の製造に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【0050】
【図1】本発明の一実施の形態による金属材料製造装置を示す略線図である。
【図2】多軸鍛造法の微細化加工サイクルの説明に供する略線図である。
【図3】温度873〔K〕でひずみ2.4まで多軸鍛造加工を行ったときに得られた組織を示す結晶粒分布図である。
【図4】温度773〔K〕でひずみ2.4まで多軸鍛造加工を行ったときに得られた組織を示す結晶粒分布図である。
【図5】温度873〔K〕(=0.5Tm)における加工結果を示す顕微鏡写真図である。
【図6】単相材の873〔K〕(=0.5Tm)における加工結果を示す顕微鏡写真図である。
【図7】第二相粒子を含む多軸鍛造加工後の硬さ特性を示す特性曲線図である。
【図8】第二相粒子を含まない材料の結晶粒組織の説明に供する結晶粒分布図である。
【図9】DZ加工の例を示す顕微鏡写真図及び略線図である。
【符号の説明】
【0051】
2……圧縮加工装置、2A……加工材料受入部、2B……加工材料取出部、3A……加工前試料、3B……中間加工試料、3C……加工後試料。
図面
【図1】
0
【図2】
1
【図3】
2
【図4】
3
【図5】
4
【図6】
5
【図7】
6
【図8】
7
【図9】
8