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ケイ素含有チタン酸リチウムランタン複合固体電解質材料およびその製造方法

国内特許コード P150011745
掲載日 2015年3月30日
出願番号 特願2011-519018
公表番号 特表2011-529243
登録番号 特許第5619000号
出願日 平成21年7月24日(2009.7.24)
公表日 平成23年12月1日(2011.12.1)
登録日 平成26年9月26日(2014.9.26)
国際出願番号 CN2009072911
国際公開番号 WO2010009680
国際出願日 平成21年7月24日(2009.7.24)
国際公開日 平成22年1月28日(2010.1.28)
優先権データ
  • 200810117183.X (2008.7.25) CN
発明者
  • ナン,セウェン
  • メイ,アオ
  • フェン,ユーチューアン
  • リン,ユアンフア
  • 南田 善隆
  • 横石 章司
出願人
  • トヨタ自動車株式会社
  • 清華大学
発明の名称 ケイ素含有チタン酸リチウムランタン複合固体電解質材料およびその製造方法
発明の概要 本発明は、結晶粒子間の粒界にアモルファスのSiまたはSi化合物が存在するケイ素含有チタン酸リチウムランタン複合固体電解質材料およびその製造方法に関するものであり、リチウムイオン電池分野に属する。本発明の特徴は、チタン酸リチウムランタン結晶粒子(1)間の粒界にアモルファスのSiまたはSi化合物(2)が存在し、かつ湿式化学法を採用してこのアモルファスナのSiまたはSi化合物(2)の粒界への導入を実現しており、この湿式化学法では廉価な有機ケイ化合物を添加物として使用してチタン酸リチウムランタン固体電解質材料中に加え、ケイ素含有量はSiでの換算に基づき、チタン酸リチウムランタンに対する質量比が0.27%~1.35%である際に、焼結を施すことにより、このケイ素含有チタン酸リチウムランタン複合固体電解質材料を製造して得ることができる点にある。その粒界導電率が顕著に向上するため、全導電率が向上し、かつ実験方法のプロセスは、簡単で操作が容易であり、かつ、実験期間を大幅に短縮し、合成温度を低下させ、エネルギー消費および生産コストを節減する。
従来技術、競合技術の概要



エネルギーおよび環境面での圧力が高まるにつれ、石油に対する依存および環境に対する汚染を低減させるために、クリーンで高効率の交通手段を発展させてガソリンおよび軽油を燃料とする従来型自動車と代替させることは、世界各国で制定される自動車産業発展の戦略的な政策方向となっている。新エネルギー自動車の発展にあたり、その動力エネルギーの貯蔵に対してより高度な要求がなされている。動力電池として電池はより小さい寸法、より軽い重量およびより高い安全性を有することが必要である。リチウムイオン電池はその高い作動電圧、質量密度およびエネルギー密度により、その他の二次電池よりも優れているため、リチウムイオン電池は将来的な新エネルギー自動車における動力電池の最適な選択肢と見なされている。

産業上の利用分野



本発明はリチウムイオン電池分野に属しており、リチウムイオン電池用の安全性が高いケイ素含有チタン酸リチウムランタン複合固体電解質材料およびその製造方法に関するものである。

特許請求の範囲 【請求項1】
ケイ素含有チタン酸リチウムランタン複合固体電解質材料であって、化学式がLi3xLa2/3-xTiO(0<x<0.16)であるチタン酸リチウムランタン結晶粒子間の粒界にアモルファスのSiが存在していることを特徴とするケイ素含有チタン酸リチウムランタン複合固体電解質材料。

【請求項2】
前記アモルファスのSiは、Siでの換算に基づき、チタン酸リチウムランタンに対する質量比が0.27%~1.35%である請求項1に記載のケイ素含有チタン酸リチウムランタン複合固体電解質材料。

【請求項3】
請求項1または2に記載のケイ素含有チタン酸リチウムランタン複合固体電解質材料の製造方法であって、ケイ素前駆体溶液にLi3xLa2/3-xTiO(0<x<0.16)を添加して加熱乾燥させた後、ペレット化して焼結するケイ素含有チタン酸リチウムランタン複合固体電解質材料の製造方法。

【請求項4】
Siでの換算に基づき、チタン酸リチウムランタンに対する質量比が0.27%~1.35%であるように前記ケイ素前駆体溶液を配合する、請求項3に記載のケイ素含有チタン酸リチウムランタン複合固体電解質材料の製造方法。

【請求項5】
焼結の温度は1100~1400℃である、請求項3または4に記載のケイ素含有チタン酸リチウムランタン複合固体電解質材料の製造方法。

【請求項6】
焼結の温度は1200~1400℃である、請求項5に記載のケイ素含有チタン酸リチウムランタン複合固体電解質材料の製造方法。

【請求項7】
焼結の時間は1~10時間である、請求項3~6いずれか一項に記載のケイ素含有チタン酸リチウムランタン複合固体電解質材料の製造方法。

【請求項8】
焼結の時間は2~10時間である、請求項7に記載のケイ素含有チタン酸リチウムランタン複合固体電解質材料の製造方法。

【請求項9】
焼結の時間は2~8時間である、請求項8に記載のケイ素含有チタン酸リチウムランタン複合固体電解質材料の製造方法。

【請求項10】
以下のステップを行うことを特徴とする、請求項3または4に記載のケイ素含有チタン酸リチウムランタン複合固体電解質材料の製造方法。
(1)LLTO原料粉の準備
固相法またはゾルゲル法を使用してLi3xLa2/3-xTiO(0<x<0.16)を調製し、原料粉をエタノール中に分散させて懸濁液aを得て使用に備える。
(2)触媒の調製
水、エタノール、アンモニア水を一定の体積比に基づき配合して混合溶液bを調製する。
(3)ケイ素前駆体溶液の調製
有機ケイ素化合物を計量し、エタノール中に分散させて溶液cを得る。
(4)混合液の調製
懸濁液aと混合溶液bとを混合した後、溶液cをこの混合液中に滴下し、均一に撹拌する。
(5)加熱反応
撹拌された混合液を50~250℃で1~5時間加熱する。
(6)乾燥
10~100℃で乾燥して複合粉体を得る。
(7)焼結
複合粉体をシート状にプレスした後、高温1100~1400℃で1~10時間焼結して、複合固体電解質材料を得る。

【請求項11】
前記ケイ素前駆体溶液の調製ステップにおいて、計量する有機ケイ素化合物は、少なくともテトラエトキシシランとテトラメトキシシランのうちいずれか一つであることを特徴とする、請求項10に記載のケイ素含有チタン酸リチウムランタン複合固体電解質材料の製造方法。

【請求項12】
前記触媒の調製ステップにおいて、水、エタノール、アンモニア水を体積比1:2:2~1:4:10の範囲内の配合比に基づき配合して混合溶液bを調製することを特徴とする、請求項10に記載のケイ素含有チタン酸リチウムランタン複合固体電解質材料の製造方法。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2011519018thum.jpg
出願権利状態 登録
分野
  • 電気
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