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金属ナノ粒子コンポジット膜の製造方法 コモンズ 新技術説明会

国内特許コード P05P003033
整理番号 N081P23
掲載日 2005年6月24日
出願番号 特願2004-298300
公開番号 特開2005-139438
登録番号 特許第4280221号
出願日 平成16年10月13日(2004.10.13)
公開日 平成17年6月2日(2005.6.2)
登録日 平成21年3月19日(2009.3.19)
優先権データ
  • 特願2003-353130 (2003.10.14) JP
発明者
  • 冨田 知志
  • 縄舟 秀美
  • 赤松 謙祐
出願人
  • 国立研究開発法人科学技術振興機構
発明の名称 金属ナノ粒子コンポジット膜の製造方法 コモンズ 新技術説明会
発明の概要 【課題】 金属ナノ粒子コンポジット膜中の金属ナノ粒子の粒子径と体積充填率を独立に制御可能とする金属ナノ粒子コンポジット膜の製造方法を提供する。
【解決手段】 (a)ポリイミド樹脂膜をアルカリ水溶液で処理してカルボキシル基を導入し、つぎに(b)金属イオン含有液と接触させて樹脂膜中に金属イオンをドープした後に、(c)還元性ガス中で加熱還元処理することによって、ポリイミド樹脂膜中に金属ナノ粒子が分散した金属ナノ粒子コンポジット膜を製造する際に、(c)還元性ガス中での加熱還元処理によりポリイミド樹脂膜中に形成されたナノ粒子分散層の厚さを調整することによって、コンポジット膜中の金属ナノ粒子の体積充填率を制御する。
【選択図】 図1
従来技術、競合技術の概要


直径数~数十ナノメートルのナノ粒子が、粒子の材料とは別材料のマトリックス(膜)に埋め込まれたものを、ナノ粒子コンポジット膜と呼ぶ(図4参照)。例えば、鉄やニッケルなど強磁性金属のナノ粒子がマトリックス中に埋め込まれたものは、強磁性金属ナノ粒子コンポジット膜と呼ばれる。強磁性金属ナノ粒子コンポジット膜は、ハードディスクなど、超高密度磁気記録媒体へ応用の観点から近年注目を集めている。



一般的にコンポジット膜の性質は、それを構成するナノ粒子の、(1)材質、(2)粒子径、(3)体積充填率、等で決定される。特に、粒子サイズと体積充填率は、粒子間相互作用に重大な影響を及ぼすため、重要なパラメーターである。よって、所望の性質・特性を持つナノ粒子コンポジット膜を実現するためには、ナノ粒子の粒子径と体積充填率を独立に制御することが不可欠である。



ナノ粒子コンポジット膜の製造には、大きく分けて、原子・分子を積み上げてナノ粒子を作製するボトムアップ型と、バルクを切り崩してゆくトップダウン型の二種類の製造方法が存在する。
ボトムアップ型のナノ粒子コンポジット膜の製造方法としては、例えば、コロイドを用いた自己組織化法、分子線エピタキシー(MBE)法、スパッタリング法等が挙げられる。しかしながら、これらの方法では、コンポジットを構成するナノ粒子の、粒子径と体積充填率を独立して制御することが困難である。



一方、トップダウン型のナノ粒子コンポジット膜の製造方法の代表としては、光リソグラフィ法、電子線リソグラフィ法等が挙げられる。これらの方法では、粒子径と体積充填率の独立した制御は可能であるが、現在の技術では、粒子径はせいぜい数十ナノメートルレベルが限界で、数ナノメートルレベルでの制御は困難である。



これらの方法に対して、本発明者等は、(a)ポリイミド樹脂膜を水酸化カルシウム水溶液等の強アルカリ溶液で処理してカルボキシル基を導入し、つぎに(b)ニッケル、銅等の金属イオン含有液と接触させて樹脂膜中に金属イオンをドープした後に、(c)水素ガス中で加熱還元処理することによって、ポリイミド樹脂膜中に金属ナノ粒子が分散した金属ナノ粒子コンポジット膜が得られることを見出し、先に提案した。(特許文献1、非特許文献1及び2参照)



【特許文献1】
特開2003-82475号公報
【非特許文献1】
Chem. Mater. 2003, Vol.15, pp.2488-2491
【非特許文献2】
Eur. Phys. J. D Vol.24, pp.377-380 (2003)



この方法によれば、ポリイミド樹脂膜中に金属ナノ粒子が均一に分散したコンポジット膜を製造することが可能となり、熱処理温度を調整することによって金属ナノ粒子の粒子径を制御することができる。
しかしながら、この方法では得られるコンポジット膜中の金属ナノ粒子の体積充填率を制御することは難しく、所望の性状を有するコンポジット膜を得ることは困難であった。また、コンポジット膜の表裏両面に同じ層厚の金属ナノ粒子分散層を形成することも困難であった。

産業上の利用分野


本発明は、ポリイミド樹脂膜中に金属ナノ粒子が分散した金属ナノ粒子コンポジット膜の製造方法、及び金属ナノ粒子コンポジット膜の製造装置に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
(a)ポリイミド樹脂膜をアルカリ水溶液で処理してカルボキシル基を導入し、つぎに(b)金属イオン含有液と接触させて樹脂膜中に金属イオンをドープした後に、(c)還元性ガス中で金属イオンの還元温度以上で熱処理を行ってポリイミド樹脂中に金属ナノ粒子が分散した層を形成させ、(d)前記熱処理温度とは異なる温度で更に熱処理を行うことにより金属ナノ粒子分散層の厚さを調整して、コンポジット膜中の金属ナノ粒子の体積充填率を制御することを特徴とするポリイミド樹脂膜中に金属ナノ粒子が分散した金属ナノ粒子コンポジット膜の製造方法。

【請求項2】
(d)金属ナノ粒子分散層形成後の熱処理を、金属ナノ粒子分散層を形成させる温度よりも低温で行うことを特徴とする請求項1に記載の金属ナノ粒子コンポジット膜の製造方法。

【請求項3】
(d)金属ナノ粒子分散層形成後の熱処理を、金属ナノ粒子分散層を形成させる温度よりも高温で行うことを特徴とする請求項1に記載の金属ナノ粒子コンポジット膜の製造方法。

【請求項4】
(d)金属ナノ粒子分散層形成後の熱処理を、不活性ガス中で行うことを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の金属ナノ粒子コンポジット膜の製造方法。

【請求項5】
(a)アルカリ性水溶液として、水酸化カリウム又は水酸化ナトリウムの水溶液を使用することを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載の金属ナノ粒子コンポジット膜の製造方法。

【請求項6】
(b)金属イオン含有液が、ニッケル、コバルト、鉄から選択された1種以上の金属イオンを含有するものであることを特徴とする請求項~5のいずれかに記載の金属ナノ粒子コンポジット膜の製造方法。

【請求項7】
(c)還元性ガスが水素ガスであることを特徴とする請求項1~6のいずれかに記載の金属ナノ粒子コンポジット膜の製造方法。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2004298300thum.jpg
出願権利状態 登録
参考情報 (研究プロジェクト等) さきがけ 情報、バイオ、環境とナノテクノロジーの融合による革新的技術の創製 領域
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