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異形高分子微粒子の製造方法

国内特許コード P06A009409
整理番号 IP16-022
掲載日 2006年11月2日
出願番号 特願2004-339148
公開番号 特開2006-143968
登録番号 特許第4192245号
出願日 平成16年11月24日(2004.11.24)
公開日 平成18年6月8日(2006.6.8)
登録日 平成20年10月3日(2008.10.3)
発明者
  • 黒田 真一
  • 石 山
出願人
  • 学校法人群馬大学
発明の名称 異形高分子微粒子の製造方法
発明の概要

【課題】 比表面積が大きく、約200℃になっても或いは各種の有機溶媒に接触しても、微粒子の形状が容易に変形しない異形高分子微粒子を得る。
【解決手段】 本発明の製造方法は、水に僅かに溶けるか又は水に不溶性のシードモノマーを水中で第1水溶性開始剤でソープフリー乳化重合させてシードモノマーが重合したシードポリマー粒子を生成する第1工程と、このポリマー粒子を水に分散した分散液にシードモノマーと同じであるか又は異なる、水に僅かに溶けるか又は水に不溶性の表面モノマー及び第2水溶性開始剤を添加し、表面モノマーをソープフリー乳化重合させてポリマー粒子表面に表面ポリマーを被覆した高分子複合微粒子を得る第2工程とを含む。第2工程で表面モノマー及び第2水溶性開始剤とともに架橋剤を添加して、架橋剤により表面ポリマーを架橋構造にして、金平糖状高分子微粒子を得る。
【選択図】 図1

従来技術、競合技術の概要


高分子微粒子は、塗料や診断薬担体、分離カラム用充填材などの分野に広く利用されているが、これらの高分子微粒子は真球状のものが一般的である。しかし、近年、塗料などの白色度や光沢を高めたり、診断薬担体としての機能や分離カラム用充填剤としての機能を高めるために、前記真球状高分子微粒子とは異なる形態を有する高分子微粒子が提案されている。例えば、粒子表面に多数のくぼみを有するゴルフボール状高分子微粒子(例えば、特許文献1及び2参照。)及び円盤状の高分子微粒子(例えば、特許文献3参照。)が提案されている。



この特許文献1に記載のゴルフボール状高分子微粒子は、シードポリマー粒子としてのポリスチレン粒子にアクリル酸アルキルエステル及び/又はメタクリル酸アルキルエステルをシード乳化重合させることにより得られる。
また特許文献2に記載のゴルフボール状高分子微粒子は、アクリル酸のC1-C8アルキルエステル、メタクリル酸のC1-C8アルキルエステル及び芳香族ビニルから選ばれるポリマー又はコポリマーをシード粒子として分散させた媒体に、この媒体に溶解するモノマーであって、上記ポリマー又はコポリマーとは異なり上記ポリマー又はコポリマーに比し媒体との親和性が低いか又は同等であるポリマーを与えるモノマー等をシード分散重合法により重合させることにより得られる。



更に特許文献3に記載の高分子微粒子は、媒体中にシードポリマー粒子を分散させた分散液に、表面モノマー、補助溶媒、開始剤及び分散剤を添加して、シード分散重合法により表面モノマーを重合させることにより得られる。このとき補助溶媒として、シードポリマーの貧溶媒又は非溶媒であるが、表面ポリマーの良溶媒であり、かつ媒体に部分溶解する有機溶媒を使用することが必要であって、媒体として、媒体中の貧溶媒の比率を90重量%以上とするとともに、補助溶媒をシードポリマーの100重量%以上使用することにより、円盤状の高分子微粒子が得られる。
この明細書において、「シードポリマー」とは異形高分子微粒子のコアを形成するポリマーをいい、「表面ポリマー」とは上記コアを被覆するシェルとなるポリマーをいう。

【特許文献1】特開平6-287244号公報(請求項1、[0005])

【特許文献2】特開2002-179708号公報(請求項1、図4)

【特許文献3】特開2003-226708号公報(請求項7、[0073])

産業上の利用分野


本発明は、高分子微粒子、特にその粒子形状が真球ではなく、粒子表面に多数のくぼみ或いは鋭い突起状凸部を有するか、二連球状のダルマ形状を有している異形高分子微粒子の製造方法に関する。更に詳しくはソープフリー乳化重合法に続く沈殿重合法によりサブミクロンサイズの異形の高分子複合微粒子を製造する方法に関するものである。

特許請求の範囲 【請求項1】
アクリル酸のアリールエステル、メタクリル酸のC1~C3アルキルエステルメタクリル酸のアリールエステル及び芳香族ビニルから選ばれる少なくとも1種のラジカル重合性モノマーからなるシードモノマーを水中で第1水溶性開始剤でソープフリー乳化重合法で重合させることにより前記シードモノマーが重合したシードポリマー粒子を生成する第1工程と、前記シードポリマー粒子を水に分散した分散液に表面モノマー及び第2水溶性開始剤を添加して、沈殿重合法で前記表面モノマーを重合させて表面ポリマーにすることにより、前記シードポリマー粒子の表面に前記表面ポリマーを被覆した高分子複合微粒子を得る第2工程とを含む異形高分子微粒子の製造方法であって、
前記表面モノマーが前記シードモノマーと異なる水溶性モノマーであり、
前記第2工程で前記分散液に溶解している表面モノマーが沈澱重合するに従って前記シードポリマー粒子表面に表面ポリマーが吸着することにより、前記シードポリマー粒子表面に表面ポリマーが鋭い突起状凸部に形成されたランブータン状高分子微粒子を得ることを特徴とする異形高分子微粒子の製造方法。

【請求項2】
ードポリマーがラジカル重合性モノマーを重合して得られるポリマー又はコポリマーであり、
表面モノマーがアクリロニトリル又はメタクリロニトリルである請求項記載の製造方法。

【請求項3】
第1及び第2水溶性開始剤が過硫酸塩又は水溶性イオン型アゾ化合物である請求項記載の異形高分子微粒子の製造方法。
産業区分
  • 高分子化合物
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2004339148thum.jpg
出願権利状態 権利存続中
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