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シリコンカーバイド系多孔質体の製造方法

国内特許コード P06P005103
整理番号 IP16-066
掲載日 2006年12月13日
出願番号 特願2005-152009
公開番号 特開2006-327857
登録番号 特許第4478797号
出願日 平成17年5月25日(2005.5.25)
公開日 平成18年12月7日(2006.12.7)
登録日 平成22年3月26日(2010.3.26)
発明者
  • 大谷 朝男
  • 白石 壮志
出願人
  • 学校法人群馬大学
発明の名称 シリコンカーバイド系多孔質体の製造方法
発明の概要

【課題】高い比表面積を有するシリコンカーバイド系多孔質体及びその製造方法を提供する。
【解決手段】本発明のシリコンカーバイド系多孔質体は、三次元網目状に形成され、かつ網目内部の空孔が連続気孔構造を有し、主としてシリコンカーバイドから構成されたことを特徴とする。また、このシリコンカーバイド系多孔質体の製造方法は、メソポーラスシリカ粉末11の細孔内部にシリコンカーバイド前駆体溶液12を充填する工程と、充填粉末13を乾燥させて充填した溶液に含まれる溶媒成分を除去する工程と、充填粉末を大気圧下、100~200℃で1~24時間保持する工程と、充填粉末を不活性ガス雰囲気下、1000~1200℃で1~2時間焼成する工程と、シリカを溶解するエッチング液を用いて焼成した粉末14よりメソポーラスシリカを消失させる工程とを含むことを特徴とする。
【選択図】なし

従来技術、競合技術の概要


市販されている活性炭はその比表面積が1000~2000m2/gと大きく、吸着剤、脱臭剤、排ガスフィルター、高温化学反応用触媒担体への応用など様々な用途に使用されている。しかし活性炭は硝酸中では酸化によって細孔が失われ、比表面積が著しく低下するなど耐酸化性に劣り、また、空気中で約600℃で燃焼して消失するため、その用途が制限されていた。
一方、SiCは耐熱温度が高く、熱伝導性と電気伝導性に優れ、化学的安定性を備えているため、高温用の各種構造材料として利用されている。また活性炭では不可能であった過酷な酸化雰囲気中での使用が可能であることから、比表面積の大きな多孔質SiCは、触媒担体、高温ガス浄化フィルター、溶融金属濾過用フィルター、マイクロ波吸収発熱体、通気性断熱材など多様な分野において使用されている。しかしSiCは焼結性が低いため、高表面積を有するSiCの製造は困難であった。



このようなSiC多孔質体の製造方法として、炭化珪素体を、酸素濃度が2~20ppmの非酸化性ガス雰囲気下で1200~1500℃の温度により加熱処理することを特徴とする活性炭化珪素の製造方法が開示されている(例えば、特許文献1参照。)。この特許文献1の方法では、既存の炭化珪素体に対し特定された条件範囲内で簡単な加熱処理を施すことにより高い比表面積を備える活性炭化珪素を効率よく製造することができるとある。また、炭化珪素を銅化合物及び/又はカリウム化合物を含む触媒の存在下で熱処理することを特徴とする活性炭化珪素の製造方法が開示されている(例えば、特許文献2参照。)。この特許文献2では触媒の燃焼反応促進作用により炭化珪素中の表面に存在する炭素の一部が除去され、その表面に多数の微細な凹凸が形成されることにより、高表面積化された活性炭化珪素が形成されるとある。更に、炭素とシリカの混合物に金属触媒を加えて多孔質SiCセラミックスを製造し、ついで混酸で処理して得られる高表面積及び高強度を有するSiCセラミックスの製造法が開示されている(例えば、特許文献3参照。)。特許文献3に示される方法により、耐酸化性が大きく、かつ高強度で表面積の大きなSiCセラミックスが得られる。

【特許文献1】特開平05-306111号公報(請求項1、段落[0023])

【特許文献2】特開2003-002625号公報(請求項1、段落[0011])

【特許文献3】特開2003-026483号公報(請求項2、段落[0006]、図1)

産業上の利用分野


本発明は、高い比表面積を有するシリコンカーバイド系多孔質体の製造方法に関するものである。

特許請求の範囲 【請求項1】
粒径が数十μmで、細孔が2~50nmのメソ孔を有するメソポーラスシリカ粉末(11)の細孔内部にポリカルボシランのシリコンカーバイド前駆体溶液(12)を充填する工程と、
前記充填粉末(13)を乾燥させて前記充填した溶液に含まれる溶媒成分を除去する工程と、
前記充填粉末(13)を大気圧下、100~200℃で1~24時間保持して細孔中の前駆体に不融化処理を施す工程と、
前記充填粉末(13)を不活性ガス雰囲気下、1000~1200℃で1~2時間焼成する工程と、
シリカを溶解するエッチング液を用いて前記焼成した粉末(14)より前記メソポーラスシリカ(11)を消失させることで、三次元網目状に形成され、かつ網目内部の空孔が連続気孔構造を有し、主としてシリコンカーバイドから構成され、前記シリコンカーバイドだけでなく、シリコンカーバイドに酸素が一部結合したSiCxyの構造を有する化合物の双方を含む、BET比表面積が450~700m2/gのシリコンカーバイド系多孔質体を得る工程と
を含むことを特徴とするシリコンカーバイド系多孔質体の製造方法。
なお、SiCxyのxは1~1.5の範囲であり、yは0~0.5の範囲である。

【請求項2】
シリコンカーバイド前駆体溶液(12)を構成するシリコンカーバイド前駆体がポリカルボシランであって、溶媒がテトラヒドロフラン又はトルエンである請求項記載の製造方法。
産業区分
  • 無機化合物
  • 窯業
  • その他無機化学
  • 混合分離
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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出願権利状態 権利存続中
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