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中空・球状炭酸カルシウム粒子及びその製造方法

国内特許コード P07A010114
掲載日 2007年7月27日
出願番号 特願2004-095433
公開番号 特開2005-281034
登録番号 特許第4660745号
出願日 平成16年3月29日(2004.3.29)
公開日 平成17年10月13日(2005.10.13)
登録日 平成23年1月14日(2011.1.14)
発明者
  • 高橋 実
  • 藤 正督
  • グナワン
  • 冨岡 達也
  • 加藤 喜久
出願人
  • 国立大学法人 名古屋工業大学
発明の名称 中空・球状炭酸カルシウム粒子及びその製造方法
発明の概要

【課題】 分子フィルター等の新規材料として好適に用いることが出来る中空・球状炭酸カルシウム粒子を提供すること。
【解決手段】 カルシウム塩とアンモニアを溶解せしめてなる水溶液中に、炭酸ガスを主成分とするガスの気泡であって、大きさが100μm以下のものを吹き込むことにより、該気泡と前記水溶液との界面においてカルシウムイオンと炭酸イオンとを反応させ、炭酸カルシウムの微細結晶からなる多孔質な殻にて構成される中空・球状炭酸カルシウム粒子を得た。
【選択図】 図1-B

従来技術、競合技術の概要


昨今、種々の物質よりなる殻を有し、その内部に空洞を有する中空粒子は、建材、包装材、医薬品等の様々な分野において広く用いられている。そのような中空粒子の製造方法については、例えば、非特許文献1(日本粉体工業技術協会編,「造粒ハンドブック」,オーム社,1991年3月)において、界面反応法等の化学的技法、粉床法等の物理化学的技法、スプレードライング法等の機械的且つ物理的な色彩の濃い技法等に分類、整理されているが、このような基本的な手法を応用して、中空・球状炭酸カルシウム粒子を製造する方法についても、様々なものが提案され、使用されている。



例えば、特許文献1(特公平4-51488号公報)においては、水に不溶又は難溶のアルコール中に塩化カルシウム又は硝酸カルシウムを溶解させた後、かかるアルコール溶液中に炭酸塩水溶液を滴下、混合して、アルコールと水との界面で炭酸カルシウムを生成させ、中空粒子とする方法が、提案されている。



また、特許文献2(特開平5-154374号公報)に示されている方法においては、先ず、炭酸カルシウム粒子(一次粒子)及びケロシン(油)を塩化カルシウム溶液に加え、撹拌することにより、油滴表面を炭酸カルシウム粒子で被覆する。次いで、かかる溶液中に、グリセリン(増粘剤)と塩化カルシウム溶液(二次粒子生成原液)とを加え、撹拌しながら水酸化ナトリウム溶液(pH調整剤)を徐々に加えた後、空気中の炭酸ガスと反応させることにより、油滴表面を被覆していた炭酸カルシウム粒子間に炭酸カルシウムの微結晶を析出させ、一次粒子たる炭酸カルシウム粒子間を結合せしめる。そして、得られた生成物をエタノールに浸漬させ、油を除去することにより、炭酸カルシウムよりなる中空粒子を得ることが出来るとされている。



さらに、特許文献3(特開平6-127938号公報)には、カルシウム塩の水溶液を、炭酸ガスと共に、300~1500℃に加熱された反応容器内に噴霧し、かかる反応容器内にてカルシウム塩と炭酸ガスとを反応させることにより、中空・球状炭酸カルシウム粒子を製造する方法が示されており、また、特許文献4(特開平8-169982号公報)においては、ラテックスと水酸化カルシウムとの混合物に二酸化炭素を添加し、その表面に炭酸カルシウムが被覆されてなるラテックス粒子(複合粒子)を生成せしめ、得られた複合粒子を焼成することによって、中空炭酸カルシウム粒子とする方法が、提案されている。



しかしながら、このような従来の中空・球状炭酸カルシウム粒子の製造方法の多くは、例えば芯物質を除去する工程や高温を必要とする工程を含んでおり、複雑な工程を必要とするものであったため、工業的な観点から、より簡易に中空炭酸カルシウム粒子を製造することが出来る方法の開発が、望まれていたのである。




【特許文献1】特公平4-51488号公報

【特許文献2】特開平5-154374号公報

【特許文献3】特開平6-127938号公報

【特許文献4】特開平8-169982号公報

【非特許文献1】日本粉体工業技術協会編,「造粒ハンドブック」,オーム社,1991年3月

産業上の利用分野


本発明は、中空・球状炭酸カルシウム粒子及びその製造方法に係り、特に、例えば分子フィルター等の新規材料として好適に用いられ得る中空・球状炭酸カルシウム粒子、及びその製造方法に関するものである。

特許請求の範囲 【請求項1】
大きさが5~50nmの炭酸カルシウム結晶からなる多孔質の殻にて構成されていることを特徴とする中空・球状炭酸カルシウム粒子。

【請求項2】
直径が1~10μmである請求項1に記載の中空・球状炭酸カルシウム粒子。

【請求項3】
前記炭酸カルシウム結晶がバテライト相である請求項1又は請求項2に記載の中空・球状炭酸カルシウム粒子。

【請求項4】
カルシウム塩とアンモニアを溶解せしめてなる水溶液中に、炭酸ガスを主成分とするガスの気泡であって、大きさが100μm以下のものを吹き込むことにより、該気泡と前記水溶液との界面においてカルシウムイオンと炭酸イオンとを反応させ、炭酸カルシウムの微細結晶からなる多孔質な殻を形成することを特徴とする中空・球状炭酸カルシウム粒子の製造方法。

【請求項5】
前記水溶液のpHが8~13である請求項4に記載の中空・球状炭酸カルシウム粒子の製造方法。

【請求項6】
前記水溶液の温度が25~30℃である請求項4又は請求項5に記載の中空・球状炭酸カルシウム粒子の製造方法。
産業区分
  • 無機化合物
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2004095433thum.jpg
出願権利状態 権利存続中
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