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チタニア多孔質層の製造方法

国内特許コード P07A010268
掲載日 2007年8月24日
出願番号 特願2005-233699
公開番号 特開2007-044657
登録番号 特許第5288429号
出願日 平成17年8月11日(2005.8.11)
公開日 平成19年2月22日(2007.2.22)
登録日 平成25年6月14日(2013.6.14)
発明者
  • 村山 正樹
  • 山崎 栄次
  • 橋本 典嗣
  • 西川 奈緒美
  • 庄山 昌志
  • 増山 和晃
出願人
  • 三重県
発明の名称 チタニア多孔質層の製造方法
発明の概要 【課題】 チタニアペーストの製造方法及びこのペーストを用いたチタニア多孔質層の製造方法並びにこの多孔質層に増感色素が付着してなる光触媒層を提供する。
【解決手段】 本発明のチタニアペーストの製造方法は、チタニア粉末及び媒体(エタノール等)を含有する分散体と、チタンアルコキシド(チタンテトライソプロポキシド等)及び有機溶媒(エタノール等)を含有する溶液に水を添加してなるゾルとを混合することを特徴とする。本発明のチタニア多孔質層の製造方法は、本発明のチタニアペーストを基材(樹脂シート、ガラス等からなる。)に塗布し、その後、78~400℃(特に120~280℃)で熱処理することを特徴とする。本発明の光触媒層は、本発明のチタニア多孔質層と、これに付着している増感色素(ルテニウム錯体色素等)とを備える。
【選択図】 図1
従来技術、競合技術の概要


近年、環境に調和し、安価でクリーンな自然エネルギーを用いた環境浄化システムが要求され、地球上の自然エネルギーの1種である太陽エネルギーを利用した光触媒技術が注目されている。この光触媒は、光を吸収して高いエネルギー状態になり、その後、エネルギーを対象物質に与えて、化学反応を生じさせる物質であり、その原理は半導体理論に基づくものである。現在、各種の光触媒が提案されているが、強い酸化力を有し、且つ化学的に安定であり、無毒であるチタニア触媒が有望視されている。1980年代には、この光触媒は環境浄化に応用されるようになり、汚染水の無害化及び清浄化、並びに大気中のNOxガスの分解、除去などに用いられている。



また、太陽光発電では、現在、単結晶シリコン、多結晶シリコン及びアモルファスシリコン等を用いた太陽電池が実用化され、主力技術となっている。このシリコン系太陽電池は、優れた光電変換効率を有しているが、素材製造にかかるエネルギーコストが高く、価格及び材料供給等における制限もある。一方、Gratzel等により提案された色素増感型太陽電池が安価な太陽電池として注目されている(例えば、特許文献1及び非特許文献1参照。)。この太陽電池は、増感色素を担持させたチタニアからなる光電極と対極との間に電解液を介在させた構造を有し、現行のシリコン系太陽電池に比べて変換効率は低いものの、材料、製法等の面でコストダウンが可能である。



チタニアを光触媒として用いる場合、各種の基材にチタニアを含有する薄膜を形成し、これを触媒層として用いることが多い。この薄膜を形成する方法としては、チタンアルコキシドと有機溶媒とを含有する溶液に水を添加してなるゾルを基材に塗布し、この塗膜を熱処理して脱水縮合させてゲルとし、これを焼成する方法が知られている(例えば、特許文献2参照。)。また、チタニア粉末と水等の媒体などとをボールミル等により混合してペーストを調製し、このペーストを基材に塗布し、これを焼成する方法も知られている。



【特許文献1】
特開平1-220380号公報
【非特許文献1】
Nature誌(第353巻、pp.737-740、1991年)
【特許文献2】
特開2003-252626号公報

産業上の利用分野


本発明は、チタニア多孔質層の製造方法に関する。更に詳しくは、本発明は、チタンアルコキシドを用いたゾルゲル法と、チタニア粉末を用いてボールミル等によりペーストを調製する方法とを組み合わせたチタニアペーストをチタニア粉末を用いて調製された従来のペーストより低温で熱処理してなるチタニア多孔質層の製造方法に関する。
本発明は、色素増感型太陽電池の光電極、光センサ、並びに水質浄化及び大気浄化等の環境の浄化などに用いられる光触媒の技術分野において利用することができる。

特許請求の範囲 【請求項1】
チタニアペーストを基材に塗布し、その後、120~280℃で熱処理するチタニア多孔質層の製造方法において、
上記チタニアペーストは、チタニア粉末及び媒体を含有する分散体と、チタンアルコキシド及び有機溶媒を含有する溶液に水を添加してなるゾルとを混合する方法により製造され、
上記チタンアルコキシドに含有されるチタン元素のモル数(a)と、上記チタニア粉末に含有されるチタン元素のモル数(b)との比(a/b)が0.25~0.40であり、
上記チタニア多孔質層が有する細孔の容積は、細孔径100Å近傍において下限値となり、且つ該下限値から1000Åの間で徐々に大きくなっており、
細孔分布測定装置を用いて吸着ガスとして窒素ガスを使用し、BJH吸着法により細孔分布を測定した場合に、細孔径100Åの細孔の容積が(0.1~0.3)×10-3cc/Å/g、且つ細孔径1000Åの細孔の容積が(0.6~1.0)×10-3cc/Å/gであることを特徴とするチタニア多孔質層の製造方法。

【請求項2】
上記媒体は、メタノール、エタノール、ブタノール、2-プロパノール及びブチルカルビトールのうちの少なくとも1種であり、上記有機溶媒は、メタノール、エタノール、ブタノール及びプロパノールのうちの少なくとも1種である請求項1に記載のチタニア多孔質層の製造方法。

【請求項3】
上記分散体に、有機分散剤であるアセチルアセトンが含有されている請求項1又は2に記載のチタニア多孔質層の製造方法。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2005233699thum.jpg
出願権利状態 登録
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