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有機金属化学気相堆積装置用原料気化器

国内特許コード P07A010511
整理番号 P03-47
掲載日 2007年9月14日
出願番号 特願2004-070656
公開番号 特開2005-256107
登録番号 特許第4595356号
出願日 平成16年3月12日(2004.3.12)
公開日 平成17年9月22日(2005.9.22)
登録日 平成22年10月1日(2010.10.1)
発明者
  • 岡村 総一郎
  • 塩嵜 忠
出願人
  • 学校法人奈良先端科学技術大学院大学
発明の名称 有機金属化学気相堆積装置用原料気化器
発明の概要

【課題】 薄膜用原料の連続的充填と安定気化を可能にする有機金属化学気相堆積装置用原料気化器を提供する。
【解決手段】 有機金属化学気相堆積装置用原料気化器9であって(i)液体原料13を充填するための充填口14、(ii)該液体原料13に含まれる溶剤を除去した後に残留する固体原料10の気化に際して、該気化器9内の該固体原料10の蒸気圧が実質上一定に保持されるような大きさの孔径を有するオリフィス8、および(iii)加熱用ヒーター7を具備する該気化器。
【選択図】図1



従来技術、競合技術の概要


種々の有機金属化合物を気化器を用いて気化させて得られる原料ガスをキャリアガス用いて反応室内へ搬送して分解させ、該分解物を該反応室内に配置した基板上へ堆積させることによって成膜する方法、即ち、有機金属化学気相堆積(MOCVD)法は、(i)段差被覆性に優れている、(ii)緻密な膜が得られる、(iii)大面積ウエハへの均質な成膜が可能である、および(iv)プロセスの低温化が可能である、等の利点を有するので、高集積化と量産化に適した成膜方法として当該分野では汎用されている。



この有機金属化学気相堆積法における原料気化方式としては、容器内に収容した固体原料を加熱して得られる昇華ガスをキャリアガスを用いて反応室内へ搬送する単純固体昇華法、粉体原料を多孔質セラミックボールに担持させて表面積変化に伴う気化量変化を抑制する担持固体昇華法、加熱した液体原料中へキャリアガスを通して蒸気圧分の原料ガスを搬送する液体バブリング法、および原料を液体状態で気化器内へ供給する液体供給法が知られている。



なお、より具体的な単純固体昇華法としては、(i)有機アルカリ土類金属錯体を一旦溶融させた後、該溶融物を原料容器内で冷却固化させ、次いでこれを該錯体の融点以下の温度で気化させるか、または該溶融物を筒状の容器内へ長手軸方向の厚みが略一定になるように鋳込み、次いで該長手方向にキャリアガスを通流させながら該錯体をその融点以下の温度で気化させる方法(特許文献1参照)、および(ii)平均粒子径が0.03~5.0mmのビス(シクロペンタジエニル)ルテニウムをキャリアガスを通流させながら加熱気化させる方法(特許文献2参照)が例示される。



しかしながら、単純固体昇華法には、昇華に伴う原料表面積の変化により気化量が安定しないだけでなく、原料の連続的充填ができないために工業化には不向きであるという問題があり、また、担持固体昇華法も、原料の連続的充填が困難なために工業化には不適当である。



さらに、バブリング法には、原料全体が長時間にわたって熱に曝されるために劣化するという問題があるだけでなく、チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)等を原料とする薄膜の成膜においては毒性の高いPb原料(例えば、四エチル鉛、テトラネオペントキシ鉛等)を使用せざるを得ないために工業化は困難であるという問題がある。



一方、液体供給法は、原料を液体状態で輸送するために、工業化への応用が期待されているが、この方法には、(i)高温に加熱した気化器内へ原料液体を直接的に噴射するために気化条件によっては原料の分解が生じることがあり、また、原料がミスト状態で搬送されるためにパーティクルが発生する、(ii)原料と共に大量の溶剤ガスも基板上まで搬送されるために膜中へ炭素が不純物として取り込まれるだけでなく、排気系への負担が大きくなってメンテナンス費用が増加する、(iii)溶剤として多用されるテトラヒドロフラン(THF)は侵食性が高いためにバイトン製Oリングに致命的損傷を与え、メンテナンス費用を増加させる、および(iv)一般にキャリアガス流量が大きいために高価な原料の利用効率が低く、製品のコストが増加する、という問題がある。

【特許文献1】特開平11-193462号公報

【特許文献2】特開2003-160865号公報

産業上の利用分野


本発明は、液体充填平衡気化を可能とする有機金属化学気相堆積装置用原料気化器であって、該装置による成膜に際して、原料の連続的な供給と安定な気化を可能とする気化器に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
下記の工程(i)~(v)を有する有機金属化学気相堆積装置用原料ガスの供給方法:
(i)固体原料から溶剤を用いて液体原料を調製し、
(ii)該液体原料を、該固体原料の蒸気圧が実質上一定に保持されるような大きさの孔径を有するオリフィスを具有する気化器内へ、該気化器に接続された配管を通して導入し、
(iii)該気化器内の液体原料に含まれる溶剤を該気化器内から蒸発除去させ、
(iv)該気化器内に残留する該固体原料を加熱昇華させることによって該気化器内に該原料ガスを発生させ、次いで
(v)該原料ガスを該オリフィスを通して有機金属化学気相堆積装置系へ供給する。

【請求項2】
オリフィスの孔径が50~5000μmである請求項記載の方法。

【請求項3】
堆積される薄膜がチタン酸ジルコン酸鉛である請求項1または2に記載の方法。

【請求項4】
固体原料を溶剤に溶解させて液体原料を調製する請求項記載の方法。

【請求項5】
溶剤がテトラヒドロフラン、酢酸ブチル、エチルシクロヘキサン、トルエン、キシレンおよびテトラエチルヘプタンジオンから成る群から選択される溶剤である請求項記載の方法。
産業区分
  • 表面処理
  • 固体素子
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2004070656thum.jpg
出願権利状態 権利存続中
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