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シリカ多孔体結晶の製造方法 新技術説明会

国内特許コード P07A012142
掲載日 2007年12月7日
出願番号 特願2004-265859
公開番号 特開2006-076866
登録番号 特許第4719835号
出願日 平成16年9月13日(2004.9.13)
公開日 平成18年3月23日(2006.3.23)
登録日 平成23年4月15日(2011.4.15)
発明者
  • 野田 修司
  • 塩村 隆信
  • 田島 政弘
  • 今若 直人
  • 岡本 康昭
  • 久保田 岳志
出願人
  • 島根県
  • 学校法人島根大学
発明の名称 シリカ多孔体結晶の製造方法 新技術説明会
発明の概要

【課題】 0.5mm以上のシリカ多孔体結晶を再現性よく、効率的に合成する方法を提供する。
【解決手段】 水熱反応によりシリカ多孔体結晶を合成する方法において、水熱合成容器内の一部に珪素の高濃度領域を形成し、シリカ多孔体結晶の骨格構成元素の一部または全部の供給源として、珪素および酸素を含む化合物からなり、表面平滑化処理したバルク体を、少なくともその一部が前記珪素の高濃度域内にあるように存在させて水熱反応を行うことを特徴とするシリカ多孔体結晶の製造方法。
【選択図】 なし

従来技術、競合技術の概要


結晶性ミクロ多孔構造を有する化合物として知られるゼオライト、すなわち下記一般式で示される組成を有するアルミノシリケートは、イオン交換性の大きい陽イオンを含み、三次元網目構造を有し、その結晶に特有の空洞、孔路の形状・サイズを有する。
(M1,M21/2[AlSi2(m+n)]・
(式中、M1はNa+, 等の1価陽イオン、M2はCa++、Sr++等の2価陽イオンを示し、m≦nであり、xは不定である)



上記ゼオライト等のミクロ多孔体結晶は、空洞の構造および化学組成に基づく特性として吸着作用やイオン交換作用等の特異な機能を有し、分子を大きさにより篩分ける分子ふるい,クラスターの閉じ込め,あるいは触媒担体等の用途に利用され、このほか電子デバイス,センサー等の各種分野での工学的応用も試みられている。本発明のシリカ多孔体結晶は、上記ゼオライトの一種であり、珪素および酸素だけで構成される結晶で、その代表例としてシリカライトがある。



上記ゼオライト等は、規則的なナノサイズの細孔を有しており、細孔内部に半導体や導電性ポリマー等を合成することにより、電子デバイスや光デバイスとして量子的に特異な物性を発現させることが可能である。また、センサーとして利用すると、高選択性、高応答性が期待できる。



しかし、通常、ゼオライト等は、数μm以下の結晶サイズであり、規則的に結晶を並べて配置することが困難である。半導体素子等に利用する場合、規則的に揃えて並べることが重要であり、個々のサイズも揃える必要がある。その点、0.5mm、できれば数mmの結晶サイズを有するゼオライトであれば、1辺が0.5mm以上の大きさの素子を簡単に作製でき、自由な大きさや形に加工できる。



センサー素子においても、吸着選択性がない外表面を小さくできるほど、選択性が高くなるため、外表面の割合がはるかに少ない0.5mm以上の大結晶を利用することができれば、選択性が飛躍的に高まることが期待できる。



上記シリカ多孔体結晶の大型単結晶の合成方法としては、バルク体を利用した合成方法がある(例えば、特許文献1参照。)。バルク体として、石英ガラスまたはセラミックス等が利用でき、水熱反応により数百μm以上の巨大結晶を合成できるとしている。



特許文献1においては、バルク体として溶融石英管の切片を用い、これを耐圧反応容器内に充填して水熱反応を行わせている。




【特許文献1】特開2000-34188号公報

産業上の利用分野


本発明は、シリカ多孔体を大型単結晶として効率よく製造する方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
水熱反応によりシリカ多孔体結晶を合成する方法において、
水熱合成容器と、該水熱容器内の一部に配置される小容器と、シリカ多孔体結晶の骨格構成元素の一部または全部の供給源としてのシリカからなるバルク体であって、溶融処理、研磨処理または切削処理から選択される表面平滑化処理を施したものを準備し
前記水熱合成容器内の一部に前記小容器を入れ、
前記水熱合成容器または前記小容器の底に接触せず、且つ、前記小容器内に少なくとも前記バルク体の一部が存在するように、前記バルク体を固定して珪素の高濃度領域を形成して水熱反応を行うことを特徴とするシリカ多孔体結晶の製造方法。

【請求項2】
前記シリカが、石英ガラスであることを特徴とする請求項1記載のシリカ多孔体結晶の製造方法。

【請求項3】
珪素の高濃度領域にシリカ多孔体種結晶を存在させていることを特徴とする請求項1または2に記載のシリカ多孔体結晶の製造方法。

【請求項4】
前記水熱合成容器内にフッ素イオンを存在させることを特徴とする請求項1~のいずれか1項に記載のシリカ多孔体結晶の製造方法。
産業区分
  • 無機化合物
  • 処理操作
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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出願権利状態 権利存続中
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