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ZnO系ナノチューブの製造方法

国内特許コード P07P005908
掲載日 2007年12月21日
出願番号 特願2006-118825
公開番号 特開2007-290892
登録番号 特許第4967120号
出願日 平成18年4月24日(2006.4.24)
公開日 平成19年11月8日(2007.11.8)
登録日 平成24年4月13日(2012.4.13)
発明者
  • 高橋 実
  • 藤 正督
  • 韓 永生
  • 冨岡 達也
出願人
  • 国立大学法人 名古屋工業大学
発明の名称 ZnO系ナノチューブの製造方法
発明の概要

【課題】ZnO系ナノチューブを工業的に有利に製造し得る、新規且つ実用的な方法を提供すること、また、複数の工程を経由することなく、単に単一の工程によって、ZnO系ナノチューブを水溶液中において効果的に生成せしめ得る方法を提供すること、更に、そのような方法によって得られた新規材料として有利に用いられ得るZnO系ナノチューブを提供すること。
【解決手段】ZnCl2 を溶解せしめて、Znイオンの生じた水溶液を、少なくとも40℃以上の液温となるように保持しつつ、かかる水溶液中にNH3 ガスを気泡状に吹き込むことにより、チューブ状のZnO系沈殿物を析出せしめて、直径が10nm~5μm、長さが10nm~50μmのチューブ形状を呈し、実質的にZnOからなるZnO系ナノチューブを得る。
【選択図】図4

従来技術、競合技術の概要


従来から、各種の形態を有する、ナノメーター(nm)からマイクロメーター(μm)のサイズの、多くのZnO(酸化亜鉛)材料が製造されてきており、例えば、ナノワイヤー、ナノロッド、ナノベルト、ナノコーム、ナノスプリング、ナノリング等の形態のものが、知られている。また、中空のZnO構造体にあっても、その中実の構造体に比較して、低密度であり、また別個の光学活性を示し、その適用分野において、新規な若しくは改良された特性が見いだされ得るところから、特別な興味を惹いている。



ところで、このような各種の形態のZnO材料を得るべく、各種の方法が、これまでに提案されてきており、例えば、中空のZnO球体の製造においては、PS(ポリスチレン)テンプレート法、インサイトZn酸化法、ソフトテンプレート法等が提案されているのであるが、ZnOチューブの製造に関するレポートは、極く限られたものしか見いだされていないのである。



例えば、K.Kumerは、非特許文献1において、ZnOと溶融KOHの混合物を、400~600℃の温度で、50~80時間加熱せしめることからなるフラックス法によって、ZnOチューブを製造する方法を提案しており、そこでは、ZnOチューブの形成が、過飽和の勾配と不純物の存在に帰せられている。また、J.Zhangらは、非特許文献2において、Zn(NH342+水性溶液とエタノールの混合物を、オートクレーブ中において、180℃で13時間加熱することによって、ZnOナノチューブを製造し得ることを明らかにしており、そこでは、かかるナノチューブの形成が、ある配向に沿ったナノ粒子の集合であるとされている。



しかしながら、それら従来のZnOチューブの製造プロセスの何れもが、少量の生産に留まっていることに加えて、製造コストの高いものとなっており、それらプロセスの実用化の妨げとなっているのである。それ故に、複雑な工程を含むことのない、また複雑な装置や硬直した条件の採用に限定されることのない、単純なルートによって、ZnOチューブを製造し得るようにした手法の必要性が要請されているのである。




【非特許文献1】K.Kumer,「J.Crystal Grwoth」,26,1974,200-202.

【非特許文献2】J.Zhang,L.Sun,C.Liao,C.Yan,「Chem.Commun.」,2002,262-263.

産業上の利用分野


本発明は、ZnO系ナノチューブの製造方法に係り、特に、新規材料として広範な用途への適用が期待される、実質的にZnOからなるナノチューブを有利に製造する方法に関するものである。

特許請求の範囲 【請求項1】
水溶性のZn化合物を溶解せしめて、Znイオンの生じた水溶液を、少なくとも40℃以上の液温となるように保持しつつ、かかる水溶液中にNH3 ガスを気泡形態において吹き込むことにより、チューブ状のZnO系沈殿物を析出せしめることを特徴とするZnO系ナノチューブの製造方法。

【請求項2】
前記Zn化合物が、ZnCl2 であることを特徴とする請求項1に記載のZnO系ナノチューブの製造方法。

【請求項3】
前記Zn化合物が、前記水溶液中に、0.01mol/L以上、5mol/L以下の濃度において溶解せしめられていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のZnO系ナノチューブの製造方法。

【請求項4】
前記NH3 ガスが、前記水溶液の1L当り10mL/min~500mL/minの割合において、吹き込まれることを特徴とする請求項1乃至請求項3の何れか一つに記載のZnO系ナノチューブの製造方法。

【請求項5】
前記ZnO系沈殿物が、200℃以下の温度で加熱処理されることにより、ZnO含有率が85%以上に高められることを特徴とする請求項1乃至請求項4の何れか一つに記載のZnO系ナノチューブの製造方法。

【請求項6】
前記加熱処理が、乾燥操作であることを特徴とする請求項1乃至請求項5の何れか一つに記載のZnO系ナノチューブの製造方法。
産業区分
  • 無機化合物
  • その他機械要素
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2006118825thum.jpg
出願権利状態 権利存続中
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