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非平衡状態で合成される中空状炭酸カルシウム粒子及びその合成方法

国内特許コード P08P005919
掲載日 2008年5月23日
出願番号 特願2006-301117
公開番号 特開2008-115053
登録番号 特許第5352808号
出願日 平成18年11月7日(2006.11.7)
公開日 平成20年5月22日(2008.5.22)
登録日 平成25年9月6日(2013.9.6)
発明者
  • 高橋 実
  • 藤 正督
  • 冨岡達也
  • 韓 永生
  • 遠藤健司
  • 渡辺秀夫
出願人
  • 国立大学法人 名古屋工業大学
発明の名称 非平衡状態で合成される中空状炭酸カルシウム粒子及びその合成方法
発明の概要

【課題】中空構造を有する炭酸カルシウム粒子を提供すること、また、そのような炭酸カルシウム粒子を簡便且つ低環境負荷な合成の操作条件により生産性および収率を向上した合成方法を提供することを解決すべき課題とする。
【解決手段】塩化カルシウムなどのカルシウム塩水溶液に、炭酸ガスを比較的高流量で導入することにより形成せしめられる炭酸イオン系非平衡条件下において合成する。
【選択図】図2

従来技術、競合技術の概要


近年、中空構造(すなわち、物質よりなる殻および内部空洞)を有する粒子は、建材、包装材、衣料品等の様々分野において広く用いられている。中空粒子の製造法については、例えば、非特許文献1に、界面反応等を利用した化学的手法、粉床法等の物理化学的手法、スプレードライング法等の機械的且つ物理的な手法等に分類、整理されている。中空状の炭酸カルシウム粒子を合成する方法についても、様々なものが提案され使用されている。



例えば、特許文献1(特公平4-51488号公報)においては、水に不溶又は難溶のアルコール中に塩化カルシウム又は硝酸カルシウムを溶解させた後、これに炭酸塩水溶液を滴下、混合させ、アルコールと水との界面において炭酸カルシウムを生成させ、中空粒子を形成させる方法が提案されている。



また、特許文献2(特開平5-154374号公報)においては、炭酸カルシウム粒子およびケロシン(油)を塩化カルシウム溶液に加え、攪拌することにより、水中の油滴表面を炭酸カルシウムで被覆し、これにグリセリン(増粘剤)と塩化カルシウム溶液を加え、攪拌させながら水酸化ナトリウム溶液(pH調整剤)を徐々に加えた後、空気中の炭酸ガスと反応させる事により、油滴表面を被覆していた炭酸カルシウム粒子間に新たな炭酸カルシウム粒子微結晶を析出させ、炭酸カルシウムの殻を形成させる。この生成物をエタノールに浸漬させ、内部のケロシン油を除去することで、中空炭酸カルシウム粒子を得る事が出来るとされている。



さらに、特許文献3(特開平6-127938号公報)には、カルシウム塩水溶液を炭酸ガスとともに300~1500℃に加熱された反応容器内に噴霧させ、カルシウム塩と炭酸ガスを反応させることにより、中空・球状の炭酸カルシウム粒子を製造方法が開示されている。また、特許文献4(特開平8-169982号公報)においては、ラテックスと水酸化カルシウムとの混合物に二酸化炭素を添加することで、表面が炭酸カルシウムでコートされたラテックス粒子を生成させ、これを焼成することによって、ラテックス芯粒子を燃焼除去することで、中空炭酸カルシウム粒子を製造する方法が提案されている。



しかしながら、これらの従来の方法は芯物質を除去する工程や高温を要する工程を含んでおり、複雑な工程を必要とする。これに鑑み、本発明の発明者の一部(高橋、藤、富岡)らは、特許文献5(特開2005-281034号公報)において、アンモニアを含む塩化カルシウム水溶液中に100μm以下の炭酸ガス微気泡を吹き込み、炭酸ガス気泡表面で塩化カルシウム微結晶を生成且つ凝集成長させることで、炭酸カルシウム中空粒子を製造する方法を提案した。


【非特許文献1】日本粉体工業技術協会編、「造粒ハンドブック」、オーム社、1991年3月

【特許文献1】特公平4-51488号公報

【特許文献2】特開平5-154374号公報

【特許文献3】特開平6-127938号公報

【特許文献4】特開平8-169982号公報

【特許文献5】特開2005-281034号公報

産業上の利用分野


本発明は、非平衡状態で合成される中空状炭酸カルシウム粒子及びその合成方法に関するものである。

特許請求の範囲 【請求項1】
pHが8~13、温度が17℃~28℃の塩化カルシウム水溶液に、炭酸ガスを微気泡にすることなく、前記水溶液1Lに対して0.1L/min~10L/minの流量にて直接的に導入することにより形成せしめられる炭酸イオン系非平衡条件下において合成する中空構造を有する炭酸カルシウムの合成方法。

【請求項2】
粒径が1~10μmで、ナノサイズのバテライト微結晶で構成される殻を有する、チューブ状、略球状または球状である請求項1記載の中空構造を有する炭酸カルシウムの合成方法。
産業区分
  • 無機化合物
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2006301117thum.jpg
出願権利状態 権利存続中
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