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合金ナノ粒子の製造方法

国内特許コード P08A013610
整理番号 QP050179
掲載日 2008年8月22日
出願番号 特願2006-064810
公開番号 特開2007-239053
登録番号 特許第4257981号
出願日 平成18年3月9日(2006.3.9)
公開日 平成19年9月20日(2007.9.20)
登録日 平成21年2月20日(2009.2.20)
発明者
  • 北川 宏
  • 山内 美穂
  • 森田 均
出願人
  • 九州大学
発明の名称 合金ナノ粒子の製造方法
発明の概要 【課題】水素吸収/放出サイクルを適用しなくてもパラジウムとこれ以外の金属原子とが固溶して単一種の結晶格子を形成した状態となった合金ナノ粒子を得る、新たな製造方法を提供する。また、同サイクルを適用しても相分離しないパラジウム/ロジウム(Pd/Rh)合金を提供する。
【解決手段】Pd塩と、Rh塩または金(Au)塩である金属塩と、有機高分子と、多価アルコールとを含む溶液を加熱して、Pd塩に含まれるPdイオンと上記金属塩に含まれる金属イオンとを同時に還元し、Pd原子と金属原子とが固溶して単一種の結晶格子を形成した合金ナノ粒子を得る。また、この方法により製造可能になった合金として、PdおよびRhを含み、PdとRhとが単一種の結晶格子を形成し、水素吸収/放出サイクルを適用した後にも単一種の結晶格子が維持される合金ナノ粒子からなる水素吸蔵合金を提供する。
【選択図】図4
従来技術、競合技術の概要 【背景技術】水素は、燃焼後の生成物が水であるために環境負荷が小さく、今後の主要燃料として期待されている。水素の貯蔵には、水素を可逆的に吸収/放出する水素吸蔵合金が必要となる。パラジウム(Pd)は、水素吸蔵特性を有し、ロジウム(Rh)との合金化によってその水素吸蔵量が増大することが知られている。本発明者は、先に新たな合金ナノ粒子の製造方法を提案した(特許文献1)。この製造方法は、アルコール還元法により得たコア・シェル型構造を有するナノ粒子に水素吸収/放出サイクルを適用することにより、ナノ粒子の構造をコア・シェル型から固溶体型へと変化させるものである。コア・シェル型構造を有するナノ粒子は、まず、コアとなる金属ナノ粒子(特許文献1の実施例ではPdナノ粒子)をアルコール還元法により形成し、次いでこの金属ナノ粒子の表面にシェルとなる金属(同実施例では白金(Pt)シェル)を析出させることにより作製される。アルコール還元法によるコア・シェル型のナノ粒子の作製は、種々の金属について試行されている(特許文献2;特に[0003][0004])。特許文献2によると、アルコール還元法により、塩化パラジウムと塩化白金とを同時還元すると、PtからなるコアとPdからなるシェルとを有するナノ粒子が形成される([0003])。また、アルコール還元法による同時還元により、金(Au)からなるコアとPtからなるシェルとを有するナノ粒子を得ることもできる([0004])。アルコール還元法に用いるポリビニルピロリドン(PVP)が金よりも白金と強い相互作用をもつために、AuとPtとを同時に還元しても、AuがPtよりも先に還元され、Auコア・Ptシェル構造が生成する。アルコール還元法によるPd塩とRh塩との同時還元についても報告がある(非特許文献1)。非特許文献1において得られたナノ粒子のEXAFSによる解析結果を参照すると、Pdの配位数はRhの配位数よりも大きくなっている(Table II-V)。これは、Pdがコアを形成し、Rhがシェルを形成していることを示している。
【特許文献1】特開2005-272970号公報
【特許文献2】特開平9-225317号公報
【非特許文献1】原田他、「ストラクチャル・アナリシス・オブ・ポリマー・プロテクテッド・パラジウム/ロジウム・バイメタリック・クラスターズ・ユージング・エグザフス」、ザ・ジャーナル・オブ・フィジカル・ケミストリー、アメリカン・ケミカル・ソサエティー、1993年、97巻、41号、10741~10749頁
産業上の利用分野 本発明は、合金ナノ粒子の製造方法に関し、さらに、この方法により製造が可能となった新たな水素吸蔵合金に関する。
特許請求の範囲 【請求項1】 パラジウム塩と、ロジウム塩と、有機高分子と、多価アルコールと、を含む溶液を加熱し、前記パラジウム塩に含まれるパラジウムイオンと前記ロジウム塩に含まれるロジウムイオンとを同時に還元することにより、パラジウム原子とロジウム原子とを含み、単一種の結晶格子が内在し、水素吸収/放出サイクルを適用した後にも前記単一種の結晶格子が維持される合金ナノ粒子を得る、合金ナノ粒子の製造方法。
【請求項2】 前記多価アルコールがエチレングリコールである請求項1に記載の合金ナノ粒子の製造方法。
【請求項3】 前記有機高分子がポリビニルピロリドンである請求項1に記載の合金ナノ粒子の製造方法。
産業区分
  • 加工
  • 冶金、熱処理
  • 合金
  • 無機化合物
  • 高分子化合物
  • 水素
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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出願権利状態 権利存続中
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