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バイオディーゼル油製造用固体塩基触媒及びその製造方法、バイオディーゼル油製造用反応器及び装置、並びに該装置を用いたバイオディーゼル油の製造方法

国内特許コード P09S000209
整理番号 DP1149-1
掲載日 2009年5月29日
出願番号 特願2007-521267
登録番号 特許第5105418号
出願日 平成18年6月9日(2006.6.9)
登録日 平成24年10月12日(2012.10.12)
国際出願番号 JP2006311642
国際公開番号 WO2006134845
国際出願日 平成18年6月9日(2006.6.9)
国際公開日 平成18年12月21日(2006.12.21)
優先権データ
  • 特願2005-171844 (2005.6.13) JP
発明者
  • 日高 重助
  • 高津 淑人
出願人
  • 学校法人同志社
発明の名称 バイオディーゼル油製造用固体塩基触媒及びその製造方法、バイオディーゼル油製造用反応器及び装置、並びに該装置を用いたバイオディーゼル油の製造方法
発明の概要

植物由来の油脂等の原料油脂からバイオディーゼル油(BDF)を効率良く製造可能な固体塩基触媒及びその製造方法、BDF製造用反応器及び装置、並びに該装置を用いたBDFの製造方法を提供する。この固体塩基触媒は、15以上の塩基強度(H_)を有し、0.1mmol/g以上の塩基量を有した酸化カルシウムからなり、生石灰、炭酸カルシウム、酢酸カルシウム、消石灰等の触媒原料を、水と炭酸ガスを実質的に含まない気体(例えば高純度ヘリウムガス、窒素と酸素の混合ガス等)の雰囲気下で300℃以上の温度で焼成することにより製造される。本発明の反応器は、一方の導入口側から他方の排出口側に向かって流体が流れる流路を有した気密性容器からなり、この反応器の内部に前記固体塩基触媒が充填されており、反応器の両端には外気(特に二酸化炭素)の流入を防止するための遮断手段を設けることが好ましい。

従来技術、競合技術の概要
【0002】
これまでに、植物油脂やその使用済み廃食油中に含まれる脂肪酸トリグリセリドを1価アルコールとエステル交換反応させて得られた脂肪酸アルキルエステルが、ディーゼル燃料油として有効利用できることが知られており、数多くの方法が検討されてきている。
その一つの、触媒として水酸化アルカリを用いる水酸化アルカリ法については、例えば下記の特許文献1に記載されているが、このような方法の場合には、原料アルコールに触媒が溶解するため、反応後に大量の水を用いて均一化した触媒を除去しなければならず、触媒除去に伴う強アルカリ水が発生することで排水処理装置が不可欠となる。しかも、この方法の場合には、石鹸生成による生成物の乳化が起こるので分離操作が困難であり、副生グリセリンがアルカリ化し、処理が難しく、しかも高コストとなり、又、製造装置が回分操作方式であるために、反応効率が低く、操作が煩雑であるという問題点もあった。
【特許文献1】
特開平7-197047号公報
【0003】
そこで、最近では、固体塩基触媒を使用して、植物由来の原料油脂からバイオディーゼル油を製造するための方法(固体触媒法)も種々提案されてきている(例えば、下記の特許文献2~4参照)。
【特許文献2】
特開2000-44984号公報
【特許文献3】
特開2004-35873号公報
【特許文献4】
特開2001-302584号公報
【0004】
しかしながら、水酸化カルシウムを触媒として使用する上記特許文献2記載の方法の場合には、触媒の表面性状を制御していないために、他の成分(酸化鉄)との複合化によって触媒活性を高めなければならず、触媒製造コストが高いという問題点があった。又、上記特許文献3記載の方法の場合には触媒として生石灰あるいは苦土が使用されているが、触媒の表面性状を制御していないために極めて活性が低く、大量に使用しなければならなかった。更に、酸化カルシウムを触媒として使用する上記特許文献4記載の方法の場合にも、触媒の表面性状を制御していないために活性が低く、油脂と1価アルコールのいずれも超臨界状態とはならない温度条件では収率が低くなり、収率を上げるには超臨界状態を利用しなければならず、反応条件が過酷であるという問題点があった。
産業上の利用分野
【0001】
本発明は、原料油脂からバイオディーゼル油を効率良く製造するのに適した固体塩基触媒(バイオディーゼル油製造用固体塩基触媒)及びその製造方法に関するものである。又、本発明は、前記固体塩基触媒が容器内に充填されたバイオディーゼル油製造用反応器、当該反応器を具備したバイオディーゼル油製造用装置、並びに、当該装置を用いたバイオディーゼル油の製造方法に関するものでもある。
特許請求の範囲 【請求項1】 原料油脂とアルコールとのエステル交換反応によってバイオディーゼル油を製造する際に使用される固体塩基触媒であって、当該固体塩基触媒が、生石灰、炭酸カルシウム、酢酸カルシウム及び消石灰からなるグループより選ばれた触媒原料を、水を含まずに炭酸ガス濃度が1ppm以下である不活性ガス雰囲気下にて焼成することにより得られたものであり、15以上の塩基強度(H_)を有し、かつ、0.1mmol/g以上の塩基量を有した酸化カルシウムからなることを特徴とするバイオディーゼル油製造用固体塩基触媒。
【請求項2】 原料油脂とアルコールとのエステル交換反応によってバイオディーゼル油を製造する際に使用される固体塩基触媒を製造するための方法であって、当該方法が、生石灰、炭酸カルシウム、酢酸カルシウム及び消石灰からなるグループより選ばれた触媒原料を準備する工程Aと、前記触媒原料を、水を含まずに炭酸ガス濃度が1ppm以下である不活性ガス雰囲気下にて300℃以上の温度で焼成する工程Bとを含むことを特徴とするバイオディーゼル油製造用固体塩基触媒の製造方法。
【請求項3】 前記不活性ガスが、ヘリウム、ネオン、アルゴン、窒素及びこれらの混合物から成るグループより選ばれたものであることを特徴とする請求項2に記載のバイオディーゼル油製造用固体塩基触媒の製造方法。
【請求項4】 固体塩基触媒を用いて原料油脂とアルコールからバイオディーゼル油を製造する際に使用される反応器であって、当該反応器が、一方の導入口側から他方の排出口側に向かって流体が流れる流路を有した気密性のある容器からなり、当該反応器の内部には、15以上の塩基強度(H_)を有し、かつ、0.1mmol/g以上の塩基量を有した酸化カルシウムからなる固体塩基触媒が充填されていること、及び、前記反応器における流体導入口側と流体排出口側に、当該反応器に外気が流入するのを防止するための遮断手段が設けられていることを特徴とするバイオディーゼル油製造用反応器。
【請求項5】 固体塩基触媒を用いて原料油脂とアルコールからバイオディーゼル油を製造するための装置であって、当該装置が、
一方の導入口側から他方の排出口側に向かって流体が流れる流路を有した気密性のある容器からなる反応器であって、当該反応器の内部に、15以上の塩基強度(H_)を有し、かつ、0.1mmol/g以上の塩基量を有した酸化カルシウムからなる固体塩基触媒が充填されており、当該反応器における流体導入口側と流体排出口側に、当該反応器に外気が流入するのを防止するための遮断手段が設けられている反応器と、
前記反応器内でのエステル交換反応によって生じるグリセリンを除去し、生成したバイオディーゼル油を分離するための静置槽
とを具備することを特徴とするバイオディーゼル油製造用装置。
【請求項6】 固体塩基触媒を用いて原料油脂とアルコールからバイオディーゼル油を製造するための方法であって、当該方法が、15以上の塩基強度(H_)を有し、かつ、0.1mmol/g以上の塩基量を有した酸化カルシウムからなる固体塩基触媒が内部に充填され、一方の導入口側から他方の排出口側に向かって流体が流れる流路を有し、流体導入口側と流体排出口側に、外気が流入するのを防止するための遮断手段が設けられている気密性のある容器からなる反応器内に、原料油脂とアルコールとを導入して常圧下で50~80℃の温度にて反応させる工程A’と、前記工程A’にて得られた反応液を取り出して静置し、前記反応液中に含まれるグリセリンを分離除去する工程B’とを含むことを特徴とするバイオディーゼル油の製造方法。
産業区分
  • その他無機化学
  • 液体燃料・油脂
国際特許分類(IPC)
Fターム
出願権利状態 権利存続中
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