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原子価が低いチタン原子を含む微粒子の製造方法 コモンズ

国内特許コード P10P006782
整理番号 AF11P004
掲載日 2010年6月18日
出願番号 特願2008-304098
公開番号 特開2010-126782
登録番号 特許第5544080号
出願日 平成20年11月28日(2008.11.28)
公開日 平成22年6月10日(2010.6.10)
登録日 平成26年5月16日(2014.5.16)
発明者
  • 金井塚 勝彦
  • 小林 浩和
  • 北川 宏
出願人
  • 国立研究開発法人科学技術振興機構
発明の名称 原子価が低いチタン原子を含む微粒子の製造方法 コモンズ
発明の概要 【課題】原子価が低いチタン原子を含む微粒子の新規な製造方法を提供する。
【解決手段】本発明の製造方法は、(i)ハロゲン化チタンの溶液を調製する工程と、(ii)その溶液中に、MBH4(ただし、MはLi、NaまたはKを表す)の式で表される少なくとも1種の化合物を添加して、66℃以上の温度で24時間以上反応させる工程とを含む。
【選択図】なし
従来技術、競合技術の概要



チタン微粒子は、触媒や薄膜状のIC基板の材料として注目されている。金属チタンを得る方法としては、塩化チタンをマグネシウムと反応させるクロール法が知られている。しかし、クロール法では微粒子を作製することはできない。





チタンを含む微粒子の製造方法として、強い還元剤を用いる方法も提案されている(たとえば非特許文献1)。非特許文献1の方法では、K[B(C253H](以下、“K[BEt3H]”という場合がある)という強い還元剤が用いられている。非特許文献1には、出発材料を20℃で1.2時間反応させたのち、-78℃で2.16時間冷却することによって、[Ti・0.5THF]xという組成式を有するオルガノゾルが得られることが記載されている。





しかし、非特許文献1に記載の方法で用いられているのは強い還元剤であり、反応の制御が難しい。また、上記方法では、-78℃で冷却する工程が必要である。





少なくとも金属化合物と還元剤とキャッピング剤とを用いて金属微粒子を製造する方法が開示されている(たとえば特許文献1~3)。これらの先行文献には、還元剤として水素化ホウ素ナトリウムを用いることができることが記載されているが、水素化ホウ素ナトリウムを用いた実施例は記載されていない。また、これらの先行文献に記載された実施例の反応では、反応時間が40分以下である。





【非特許文献1】

. Frankeら、"A Study of the Electronic and Geometric Structure of Colloidal Ti0・0.5THF"、J. Am. Chem. Soc., Vol.118, No.48, p12090-12097、1996年

【特許文献1】

開2007-84930号公報

【特許文献2】

表2007-533862号公報

【特許文献3】

開2008-13846号公報

産業上の利用分野



本発明は、原子価が低いチタン原子を含む微粒子の製造方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
ゼロ価のチタン原子を含む微粒子の製造方法であって、
(i)ハロゲン化チタンの溶液を調製する工程と、
(ii)前記溶液中に、MBH4(ただし、MはLi、NaまたはKを表す)の式で表される少なくとも1種の化合物を添加して、66℃以上の温度で24時間以上反応させる工程とを含み、
前記溶液の溶媒が、テトラヒドロフラン、ジクロロメタン、クロロホルム、メタノール、エタノール、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、またはジメチルスルホキシドである、微粒子の製造方法。

【請求項2】
前記化合物が水素化ホウ素ナトリウムである、請求項1に記載の製造方法。

【請求項3】
前記溶液の溶媒がテトラヒドロフランである、請求項1に記載の製造方法。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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出願権利状態 登録
参考情報 (研究プロジェクト等) CREST ナノ界面技術の基盤構築 領域
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