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蛍石型またはその派生構造の酸化物焼結体とその製造方法

国内特許コード P000000840
掲載日 2001年11月26日
出願番号 特願平09-367208
公開番号 特開平11-189469
登録番号 特許第3223267号
出願日 平成9年12月25日(1997.12.25)
公開日 平成11年7月13日(1999.7.13)
登録日 平成13年8月24日(2001.8.24)
発明者
  • 斎藤 紀子
  • 羽田 肇
  • 池上 隆康
出願人
  • 国立研究開発法人物質・材料研究機構
発明の名称 蛍石型またはその派生構造の酸化物焼結体とその製造方法
発明の概要 【課題】 原料粉末の精製を行わずに、界面を清浄化した蛍石型及びその派生構造の結晶構造を有する酸化物焼結体とその製造方法を提供する。
【解決手段】 蛍石型またはその派生構造の結晶構造を有する酸化物焼結体の製造において、原料の酸化物粉末を生成する際に、SiまたはAlの活性酸化物コロイドを湿式均一添加する、または粉末生成後に均一混合することによって、焼結体中のSiまたはAlの不純物を析出物として集めて、界面から不純物を除去した蛍石型またはその派生構造の結晶構造を持つ酸化物焼結体を製造する。
従来技術、競合技術の概要



従来より、希土類金属の酸化物の結晶形態の1つである蛍石型結晶構造、例えば、ZrO2、CeO2等における結晶構造や、この構造から誘導される類似構造(本明細書において「派生構造」という)を有する酸化物の、例えば、Y23などのC型構造、Y2Ti27などのパイロクロア構造は、酸素の占める空隙スペースが広く、酸素の拡散が容易な構造を有するため、高い酸素イオン伝導性を示すことが知られている。

しかしながら、多結晶焼結体においては、SiやAlなどの固溶量の低い不純物が存在する場合には、結晶粒界にそれらの不純物が析出し、それが酸素イオン伝導のバリアとなって、イオン伝導性が妨げられるという問題点があった。そこで、この問題を解決するために、原料粉末を精製し、不純物を取り除くことが行われてきた。しかしながら、これらの従来の方法においては、粉末の製造条件の厳密な制御が必要とされるため、多額の経費を要するという問題が生じていた。

そこで、この出願の発明は、以上のような従来技術の問題点を解消し、原料粉末の精製を行わずに製造することのできる、酸素イオン伝導性に優れた蛍石型及びその派生構造の結晶構造を有する酸化物焼結体とその製造方法を提供することを目的としている。

産業上の利用分野



この出願の発明は、蛍石型またはその派生構造の結晶構造を有する酸化物焼結体とその製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、O2ガスセンサー、COガスセンサー、O2 ポンプ、不完全燃焼センサー、高温固体電解質燃料電池などの酸素イオン伝導体として有用な、蛍石型またはその派生構造の結晶構造を有する酸化物焼結体とその製造方法に関するものである。

特許請求の範囲 【請求項1】
蛍石型またはその派生構造の結晶構造を有する多結晶酸化物焼結体製造用の酸化物原料粉末であって、Si不純物の量が1000ppm以下の精製されていない酸化物原料粉末に0.1μm以下の粒径の表面活性なSi酸化物コロイドが添加され、乾燥および/または仮焼されてなることを特徴とする酸化物原料粉末

【請求項2】
請求項1記載の酸化物原料粉末を成形し、次いで焼結することによって形成された結晶粒界に酸素イオン伝導のバリアとなる不純物としてのSiが存在していない蛍石型またはその派生構造の結晶構造を有する多結晶酸化物焼結体

【請求項3】
3重点にのみ不純物としてのSiが存在していることを特徴とする請求項2記載の酸化物焼結

【請求項4】
蛍石型またはその派生構造の結晶構造を有する酸化物原料粉末の水溶液に、0.1μm以下の粒径の表面活性なSi酸化物コロイドを酸化物原料粉末の金属イオンに対する比[Si]/[M]として10-310-4モル%の量で添加し、沈殿物を乾燥および/または仮焼することを特徴とする請求項1記載の酸化物原料粉末の製造方法

【請求項5】
請求項1記載の酸化物原料粉末を成形し、次いで3重点に添加したSi酸化物コロイドによる不純物の固まりが粒界に存在していたシリケートの液相を引き寄せるように焼結することによって、結晶粒界から酸素イオン伝導のバリアとなる不純物としてのSiを除去することを特徴とする蛍石型またはその派生構造の結晶構造を有する多結晶酸化物焼結体の製造方法
国際特許分類(IPC)
Fターム
出願権利状態 登録
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