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金属ナノシートの製造方法、および金属ナノシート

国内特許コード P100000424
整理番号 NI0900011
掲載日 2009年11月20日
出願番号 特願2009-136787
公開番号 特開2010-280977
登録番号 特許第5582464号
出願日 平成21年6月8日(2009.6.8)
公開日 平成22年12月16日(2010.12.16)
登録日 平成26年7月25日(2014.7.25)
発明者
  • 杉本 渉
  • 福田 勝利
  • 才田 隆広
  • 加藤 久登
  • 高須 芳雄
出願人
  • 国立大学法人信州大学
発明の名称 金属ナノシートの製造方法、および金属ナノシート
発明の概要 【課題】金属化合物の層状化合物を前駆体として利用することにより各種の金属ナノシートを製造することのできる金属ナノシートの製造方法、およびかかる方法で製造された金属ナノシートを提供すること。
【解決手段】金属ナノシートの製造方法において、金属硫化物、金属酸化物、金属水酸化物、粘土鉱物等の金属化合物が層状に重なる層状化合物を準備する層状化合物準備工程ST10と、金属化合物を還元して層状化合物を前駆体とする金属ナノシートを得る還元工程ST40とを行なう。還元工程ST40では、還元性雰囲気下での焼成処理を行なう。また、単層剥離工程ST20の後、還元工程ST40の前に、金属化合物ナノシートを自己組織化により堆積させて薄膜を得る堆積工程ST30を行い、還元工程ST40では、金属化合物ナノシートの薄膜の状態で金属化合物を還元して金属ナノシートを得る。
【選択図】図1
従来技術、競合技術の概要



ナノシートとは、通常、厚さがナノメートルオーダーであるのに対して、横サイズがその数十倍から数百倍以上という高い異方性を持つ2次元物質である。かかるナノシートは、母相の機能性(導電性、半導体的性質、誘電性等)を継承するだけでなく、触媒反応等に必要な広い比表面積を有する。また、ナノシートは、一次元の量子サイズ効果を発現する等、際立った物性を示すことがある。さらに、ナノシートは、一度分離させたナノシートを機能性ブロックとして再び3次元的に集積化し、熱力学的には達成できない人工超格子状のナノ構造材料を構築することにより、物性・特性を自在に制御できる可能性を秘めている。それ故、ナノシートについては、これまで分子線ビームエピタキシー等の気相合成技術が主流であった超格子アプローチを液相で展開できるため、製品性能だけでなく合成ルートの視点からも、エネルギー・デバイス分野を中心とした産業界から高い関心を集めている。





かかるナノシートの合成方法に関しては、

合成方法(1):分子、イオン等から成長させる方法

合成方法(2):層状化合物を単層剥離する方法

が提案されている。





これらの合成方法(1)、(2)は、金属化合物のナノシートの合成に向けて検討されてきたものであるが、液相反応を利用して白金や金等といった貴金属のナノシートを製造する技術も提案されている(特許文献1、2参照)

産業上の利用分野



本発明は、金属ナノシートの製造方法、および当該製造方法により得られた金属ナノシートに関するものである。

特許請求の範囲 【請求項1】
少なくとも、
金属化合物が層状に重なる層状化合物を準備する層状化合物準備工程と、
原子拡散を抑制する条件によりトポタクティックな構造相転移を経由して前記金属化合物を還元し、前記層状化合物を前駆体とし、当該層状化合物の層状構造を反映した、厚さが1nm以下で、シート平面方向における寸法が30nm以上の金属ナノシートを得る還元工程と、
を有し、
前記金属化合物は、ルテニウム、チタン、ニオブ、バナジウム、マンガン、コバルト、およびモリブデンのうちのいずれか一つの硫化物、酸化物または水酸化物であることを特徴とする金属ナノシートの製造方法。

【請求項2】
前記還元工程では、前記層状化合物を単層剥離させてなる金属化合物ナノシートの状態、あるいは前記層状化合物の状態で、前記金属化合物を還元することを特徴とする請求項1に記載の金属ナノシートの製造方法。

【請求項3】
前記層状化合物準備工程を行なった後、前記還元工程の前に、前記層状化合物を単層剥離させて前記金属化合物ナノシートを得る単層剥離工程を行い、
前記還元工程では、当該金属化合物ナノシートの状態で前記金属化合物を還元することを特徴とする請求項2に記載の金属ナノシートの製造方法。

【請求項4】
前記単層剥離工程の後、前記還元工程の前に、前記金属化合物ナノシートを堆積させて薄膜を形成する堆積工程を行い、
前記還元工程では、前記金属化合物ナノシートの薄膜の状態で前記金属化合物を還元することを特徴とする請求項3に記載の金属ナノシートの製造方法。

【請求項5】
前記還元工程では、前記層状化合物の状態で前記金属化合物を還元して前記金属ナノシートが複数積層した金属ナノシート構造体を得ることを特徴とする請求項2に記載の金属ナノシートの製造方法。

【請求項6】
前記還元工程の後、前記金属ナノシート構造体を単層の前記金属ナノシートに単層剥離させる単層剥離工程を行なうことを特徴とする請求項5に記載の金属ナノシートの製造方法。

【請求項7】
前記還元工程では、還元性雰囲気下での焼成処理を行なうことを特徴とする請求項1乃至6の何れか一項に記載の金属ナノシートの製造方法。

【請求項8】
前記還元工程では、還元性溶液を用いた湿式処理を行なうことを特徴とする請求項1乃至6の何れか一項に記載の金属ナノシートの製造方法。

【請求項9】
前記金属化合物は、ルテニウムの硫化物酸化物または水酸化物あることを特徴とする請求項1乃至8の何れか一項に記載の金属ナノシートの製造方法。

【請求項10】
前駆体として用いた層状化合物を構成する金属化合物還元生成物からなる金属ナノシートであって、
前記金属化合物は、ルテニウム、チタン、ニオブ、バナジウム、マンガン、コバルト、およびモリブデンのうちのいずれか一つの硫化物、酸化物または水酸化物であり、
前記金属化合物が、原子拡散を抑制する条件によりトポタクティックな構造相転移を経由して還元されることによって、前記層状化合物の層状構造を反映し、かつ、厚さが1nm以下で、シート平面方向における寸法が30nm以上であることを特徴とする金属ナノシート。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2009136787thum.jpg
出願権利状態 登録
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