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多孔質シリカ膜の製造方法

国内特許コード P100000581
整理番号 NI0800065
掲載日 2010年3月19日
出願番号 特願2009-034054
公開番号 特開2010-189212
登録番号 特許第5007416号
出願日 平成21年2月17日(2009.2.17)
公開日 平成22年9月2日(2010.9.2)
登録日 平成24年6月8日(2012.6.8)
発明者
  • 村上 泰
  • 清水 航
出願人
  • 国立大学法人信州大学
発明の名称 多孔質シリカ膜の製造方法
発明の概要

【課題】低屈折率でそれを長期に維持可能であり、高硬度でかつ被コーティング材料への膜の密着性に優れる多孔質シリカ膜およびその製造方法を提供する。
【解決手段】膜の表面および内部に存在する細孔が直径2nm以下のミクロ孔のみであって、鉛筆硬度が5H以上であり、分光エリプソメータを用いて波長655nmの光を膜表面に対して入射角75度にて入射させた際の屈折率が1.33以下である多孔質シリカ膜であり、少なくとも、テトラアルキルオルソシリケート、メタノール若しくはエタノール、ヒドロキシケトン誘導体および水を混和して反応させる工程を含む方法により製造する。
【選択図】なし

従来技術、競合技術の概要


従来から、低屈折率材料は、光学機器、ディスプレイ、太陽電池等において入射光の界面での反射による光損失や、それによる透過光の減少を低減するための反射防止コーティング材料に用いられている。低屈折率材料としては、屈折率約1.38を有するフッ化マグネシウムが良く知られており、反射防止膜として蒸着により成膜されている。



近年、反射防止特性のさらなる向上を目的として、より低屈折率の材料が要求されてきており、多孔性のシリカ材料が注目されている(例えば、特許文献1,2参照)。ローレンス-ローレンツによる空隙率および屈折率の関係式によれば、材料の多孔質化によりその材料の屈折率の低下を期待することができる。



特許文献1に開示される多孔質化の技術の一つは、コーティング膜に分散させるシリカ無機微粒子として、その内部が多孔質または空洞を有する形態の粒子を用いるというものである。また、特許文献2に開示される多孔質化の技術は、ガラス材料の成形用原料の調製時に細孔形成剤(鋳型)としてポリプロピレングリコール等の有機物質を導入した後、加熱により当該有機物質を揮発または分解させて、細孔を形成するというものである。

産業上の利用分野


本発明は、多孔質シリカ膜およびその製造方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
少なくとも、テトラアルキルオルソシリケート、メタノール若しくはエタノール、ヒドロキシケトン誘導体および水を混和して反応させる反応工程と、
上記反応工程によって得られる溶液を基板に供給して膜を形成する膜形成工程と、
上記膜形成工程によって得られる膜を水に接触して膜を洗浄する洗浄工程と、
上記洗浄工程後に250~800℃の範囲で加熱する加熱工程と、
を含むことを特徴とする多孔質シリカ膜の製造方法。

【請求項2】
少なくとも、テトラアルキルオルソシリケート、メタノール若しくはエタノール、ヒドロキシケトン誘導体および水を混和して反応させる反応工程と、
上記反応工程によって得られる溶液を基板に供給して膜を形成する膜形成工程と、
上記膜形成工程によって得られる膜を水に接触して膜を洗浄する洗浄工程と、
上記洗浄工程後に、脱水性の有機溶媒に上記膜を接触せしめる脱水工程と、
上記脱水工程後に25~200℃の範囲で上記膜を加熱する加熱工程と、
を含むことを特徴とする多孔質シリカ膜の製造方法。

【請求項3】
前記脱水性の有機溶媒は、エタノール、アセトン若しくはアセトニトリルを含むことを特徴とする請求項に記載の多孔質シリカ膜の製造方法。
産業区分
  • 無機化合物
  • 固体素子
国際特許分類(IPC)
Fターム
出願権利状態 権利存続中
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