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低温フローNMR 実績あり

国内特許コード P110003254
整理番号 K056P25
掲載日 2011年6月17日
出願番号 特願2003-433568
公開番号 特開2005-189191
登録番号 特許第4068052号
出願日 平成15年12月26日(2003.12.26)
公開日 平成17年7月14日(2005.7.14)
登録日 平成20年1月18日(2008.1.18)
発明者
  • 中村 正治
  • 高瀬 俊和
  • 江口 恵二
出願人
  • 国立研究開発法人科学技術振興機構
  • 株式会社JEOL RESONANCE
発明の名称 低温フローNMR 実績あり
発明の概要 【課題】 試薬、反応液を低温に保持したままNMR測定が可能となる低温フローNMR測定方法及び低温フローNMRを提供する。
【解決手段】 シリンジポンプ1からテフロンチューブ3中に送液される試薬R1、R2は低温バスサーキュレータ2で、所定の温度に冷却され、保冷ホース4を経由して、低温ボックス5の冷媒槽中の反応混合器(ミキサー)6で混合され反応する。反応液は、テフロンチューブ3の中で、低温に保持されたまま、低温ボックス5の低温空気路を経由して、NMRプローブ8の内管に通したテフロンチューブ3に送液され検出部9を通過する。低温空気を送風し、テフロンチューブ3を冷却、低温状態に保持する。このテフロンチューブ3の中を移動する反応液をそのまま測定する。検出部を通過したテフロンチューブ3は、上方に向かい、超伝導マグネット(SCM)11の外部の排液ボトル12に排液される。
【選択図】 図1
従来技術、競合技術の概要


従来、磁気モーメントを持つ原子核を含む試料を保持手段により冷却して保持し、この試料に磁場強度が試料の基準軸に対して勾配を有するように傾斜した磁場を試料に印加し、磁場が印加された試料に電磁波を照射することにより、試料から放出される電磁波を検出して試料の内部での原子核の分布を検知するNMRは知られている(例えば、特許文献1参照。)。



また、液体の試薬をNMR測定するための従来のLC(フロー型)プローブとして、図に示すものが使用されている。図において、NMR測定の試料はプローブ8の下方のフロー入口から細管を通ってプローブの検出部9に注入され、プローブの下方のフロー出口から排液される。一方、低温状態にするための冷風はプローブの下端の冷風入口から送風され、NMR検出部9の温度を低温にし、プローブの下部の冷風出口から排出される。こうして、試料は検出部9においてのみ低温にして測定されている。
【特許文献1】
特開2002-365353号公報

産業上の利用分野


本発明は、液相反応を低温下で行ない、低温に保持したままNMR測定を行なう低温フローNMRに関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
複数の試薬と、シリンジポンプまたはLCポンプと、低温バスサーキュレータと、低温ボックス冷媒槽と、反応混合器と、超伝導マグネット(SCM)と、超伝導マグネット内に設置された貫通型NMRプローブと、長時間低温空気供給装置を有する低温フローNMRであって、試薬を送液する手段は、シリンジポンプまたはLCポンプにより前記複数の試薬を、低温バスサーキュレータに浸した試薬流路としてのテフロンチューブ(「テフロン(登録商標)」、以下同じ)の細管と保冷ホースを経由して、前記超伝導マグネットの下部に位置する前記低温ボックス冷媒槽に浸した、試薬を零度以下の低温下で混合・反応させて反応液を得る前記反応混合器に低温下で送液する構成であり、前記反応混合器から出たテフロンチューブの細管は、テフロンチューブガイドを経由して低温空気路で上方に向かい、前記超伝導マグネット内に設置された貫通型NMRプローブの断熱された管の内部を上方に向かい、前記NMRプローブ内のNMR検出部を通過し、前記超伝導マグネットの下部入口から導入された前記反応液を上部出口から外部に排出するように構成され、前記長時間低温空気供給装置は、前記低温ボックスの低温空気路の下部入口から低温空気を供給し、前記NMRプローブの管の内部に送風し、前記テフロンチューブと前記NMR検出部を冷却した後、出口から排出するように構成され、前記NMR検出部で、テフロンチューブの細管中を移動する低温反応液を低温下で測定することを特徴とする低温フローNMR。

【請求項2】
前記試薬を零度以下の低温下で反応させ、反応液を低温のままNMR検出部に送液する手段は、複数の試薬を、複数のシリンジポンプまたはLCポンプで、第1の試薬組の試薬流路のテフロンチューブ(「テフロン(登録商標)」、以下同じ)の細管を低温バスサーキュレータに浸し、保冷ホースを経由して低温ボックス冷媒槽の前記反応混合器に送液し、第2の試薬組の試薬流路のテフロンチューブの細管により前記低温ボックス冷媒槽の前記反応混合器に送液し反応させ、その反応液が低温ボックスの冷媒槽から低温空気路に移動する流路を通過してそのままプローブ内流路に移動可能な構成としたことを特徴とする請求項1記載の低温フローNMR。

【請求項3】
前記NMR検出部を通過する前記テフロンチューブの細管は、前記NMRプローブ内の二重ガラス管の中を通り抜け、該二重ガラス管をNMRプローブにNMR検出位置でロータのガラス管ホルダーの中を通過することで保持し、そのテフロンチューブ内流路を通過する低温に保持した反応液をそのままNMR測定することを特徴とする請求項1又は請求項2記載の低温フローNMR。
国際特許分類(IPC)
画像

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JP2003433568thum.jpg
出願権利状態 登録
参考情報 (研究プロジェクト等) さきがけ 合成と制御 領域
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