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ガリウム含有窒化物単結晶の製造方法 コモンズ

国内特許コード P110003297
整理番号 Y03-P039
掲載日 2011年6月20日
出願番号 特願2004-013114
公開番号 特開2005-206403
登録番号 特許第4489446号
出願日 平成16年1月21日(2004.1.21)
公開日 平成17年8月4日(2005.8.4)
登録日 平成22年4月9日(2010.4.9)
発明者
  • 福田 承生
  • デイルク エーレントラウト
  • 吉川 彰
出願人
  • 独立行政法人科学技術振興機構
発明の名称 ガリウム含有窒化物単結晶の製造方法 コモンズ
発明の概要


【課題】危険の少ない、安価な設備により達成できる、ガリウム含有窒化物単結晶の融液
成長を可能とする方法、特に、常圧で実施できる方法の提供。
【解決手段】結晶成長チャンバ内の容器に保持した溶融ガリウムと窒素ガスの反応により
種結晶基板上にガリウム含有窒化物単結晶を成長させる方法において、ガリウム(Ga)の共
晶合金融液を形成し、メッシュ状、ストライプ状、又は穴あき水玉模様の触媒金属を付着
させた種結晶基板を該共晶合金融液中に浸漬し、該融液の表面の窒素供給源を含有する空
間部から該共晶合金融液中に溶け込む窒素と共晶合金成分のガリウムとの該種結晶基板面
における反応によって、該種結晶基板表面にガリウム含有窒化物単結晶相をグラフォエピ
タキシー(Grapho-epitaxy)法により成長させることを特徴とするガリウム含有窒化物単
結晶の製造方法。
【選択図】 図1

従来技術、競合技術の概要


GaN,AlGaIn等の窒化物を応用する電子光学機器は、これまで、サファイア(Al2O3)基板
又はSiC基板上にヘテロエピタキシャル成長した窒化物を用いている。最も良く用いられ
ているMOCVD法においては、GaNが気相成長するが、反応速度が遅い、単位面積当たりの転
位数が多い(最小で約108/cm2)などの問題に加え、バルク単結晶の生成が不可能であっ
た。



気相ハロゲンを利用するエピタキシャル成長法(HVPE法)が提案されている(非特許文献1
,2)。この方法を利用することによって直径2インチのGaN基板を製造できるが、表面の
欠陥密度が約107~109/cm2であるため、レーザーダイオードに必要とされる品質を十分
確保できない。



近年、溶媒に溶質を飽和状態まで溶解させた後、温度や圧力などの条件をコントロールし
、GaN系結晶を成長させる融液合成法が提案されている(非特許文献3)。



一般に、融液合成法は固相反応法や気相成長法に比して高品質な結晶を得やすいという特
徴があり、GaとMg,Ca,Zn,Be,Cdなどを含む融液を使用して直径6~10mmのGaN単結晶が得ら
れている(非特許文献4、特許文献1)。しかしながら、単結晶の合成には2000MPaとい
う極めて高い圧力が必要であり、危険を伴う。また、工業生産の観点から、この方法の事
業化には超高圧装置のために非常に高価な設備が必要となる。



これらの方法に代えて、III族金属の融液に窒素原子を含有するガスを注入する方法(特
許文献2)や、Naなどの溶媒を使用して比較的低圧でIII族金属の融液と窒素を含有する
ガスとの反応によりIII族窒化物結晶を製造する方法が知られている(特許文献3)。




【非特許文献1】M.K.Kelly, O. Ambacher「Opticalpatterning of GaN films」, Appl.Phys.Lett. 69,(12),(1996)

【非特許文献2】W.S.Wrong, T. Samds「Fabricationof thin-film InGaN light-emitting diode membranes」,Appl. Phys. Lett.75 (10) (1999)

【非特許文献3】井上 他「日本結晶成長学会誌」,27,P54(2000)

【非特許文献4】S. Porowski 「Thermodynamicalproperties of III-V nitrides and crystal growth of GaN at high N2 pressure」, J. Cryst. Growth,178,1997),174-188

【特許文献1】特表2002-513375号公報

【特許文献2】特開平11-189498号公報

【特許文献3】特開2001-64098号公報

産業上の利用分野


本発明は、ガリウム(Ga)を含有する融液から基板上にGaN,AlGaIn等のガリウム含有窒化物
の単結晶を成長する方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
結晶成長チャンバ内の容器に保持した溶融ガリウムと窒素ガスの反応により種結晶基板上
にガリウム含有窒化物単結晶を成長させる方法において、
ガリウム(Ga)の共晶合金融液を形成し、
メッシュ状、ストライプ状、又は穴あき水玉模様の触媒金属を付着させた種結晶基板を
転・上下駆動軸の下端部に取り付けて該共晶合金融液中に浸漬し、
該融液の表面の窒素供給源を含有する空間部から該共晶合金融液中に溶け込む窒素と共晶
合金成分のガリウムとの該種結晶基板面における反応によって、
該種結晶基板表面にガリウム含有窒化物単結晶相の薄膜該種結晶基板を回転させながら
グラフォエピタキシー(Grapho-epitaxy)法により該種結晶基板表面の全てを覆うように
成長させることを特徴とするガリウム含有窒化物単結晶の製造方法。

【請求項2】
触媒金属は、白金(Pt)及び/又はイリジウム(Ir)であることを特徴とする請求項1記載の
ガリウム含有窒化物単結晶の製造方法。

【請求項3】
ガリウム(Ga)の共晶合金融液を形成する金属は、アルミニウム(Al)、インジウム(In)、ル
テニウム(Ru)、ロジウム(Rh)、パラジウム(Pd)、レニウム(Re)、オスミウム(Os)、ビスマ
ス(Bi)、又は金(Au)から選ばれる金属の少なくとも1種以上であることを特徴とする請求
項1記載のガリウム含有窒化物単結晶の製造方法。

【請求項4】
該窒素供給源を含有する空間部の圧力は0.1~0.15MPaであることを特徴とする請求項1記
載のガリウム含有窒化物単結晶の製造方法。

【請求項5】
窒素供給源は窒素、NH、又は窒素含有化合物ガスであることを特徴とする請求項1記
載のガリウム含有窒化物単結晶の製造方法。

【請求項6】
種結晶基板は、サファイア単結晶であることを特徴とする請求項1記載のガリウム含有窒
化物単結晶の製造方法。

【請求項7】
種結晶基板は、ガリウム(Ga)、アルミニウム(Al)、又はインジウム(In)を少なくとも含む
窒化物の結晶層を有する基板であることを特徴とする請求項1記載のガリウム含有窒化物
単結晶の製造方法。

【請求項8】
ガリウム(Ga)の共晶合金融液として、Al-Ga-Inの共晶合金融液又は、Gaと、Al、In以外
の金属との共晶合金にさらにアルミニウム(Al)とインジウム(In)を溶解した共晶合金融液
を用いることにより式AlxGa1-x-yInyN(0<x<1、0<y<1、0<x+y<1)で示されるガリウム含有
窒化物単結晶薄膜を成長させることを特徴とする請求項1記載のガリウム含有窒化物単結
晶の製造方法。

【請求項9】
結晶成長チャンバは縦型とし、チャンバ内の縦方向に温度の異なる温度領域を少なくとも
2つ以上形成し、種結晶基板を上下駆動軸で引き上げて低温の温度領域に配置して結晶成
長させることを特徴とする請求項1記載のガリウム含有窒化物単結晶の製造方法。
産業区分
  • 無機化合物
  • 処理操作
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2004013114thum.jpg
出願権利状態 権利存続中
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