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低温フロー迅速NMR測定方法及び低温フロー迅速インジェクションNMR装置 実績あり

国内特許コード P110003374
整理番号 K056P35
掲載日 2011年6月21日
出願番号 特願2004-224663
公開番号 特開2006-046968
登録番号 特許第4318260号
出願日 平成16年7月30日(2004.7.30)
公開日 平成18年2月16日(2006.2.16)
登録日 平成21年6月5日(2009.6.5)
発明者
  • 中村 正治
  • 高瀬 俊和
  • 江口 恵二
出願人
  • 独立行政法人科学技術振興機構
  • 株式会社JEOL・RESONANCE
発明の名称 低温フロー迅速NMR測定方法及び低温フロー迅速インジェクションNMR装置 実績あり
発明の概要

【課題】 試薬、反応液を低温に保持したまま直ちに測定が可能となる低温フロー迅速NMR測定方法及び低温フロー迅速インジェクションNMRを提供する。
【解決手段】 2成分の試薬を2重管チューブに送液する手段と、送液される試薬を低温下で送液する手段と、2重管チューブを反応混合器に接続する手段と、該試薬を混合・反応させて反応液を得る反応混合する手段と、反応混合器を低温状態で保持する手段と、測定検出部を通過する反応液を低温下に保持する手段と、該反応液を直ちにNMR測定する手段とからなることを特徴とする低温フロー迅速インジェクションNMR。
【選択図】 図1

従来技術、競合技術の概要


従来、磁気モーメントを持つ原子核を含む試料を保持手段により冷却して保持し、この試料に磁場強度が試料の基準軸に対して勾配を有するように傾斜した磁場を試料に印加し、磁場が印加された試料に電磁波を照射することにより、試料から放出される電磁波を検出して試料の内部での原子核の分布を検知するNMR装置は知られている(例えば、特許文献1参照。)。



また、液体の試薬をNMR測定するための従来のLC(フロー型)プローブとして、図5に示すものが使用されている。図において、NMR測定の試料はプローブ21の下方のフロー入口から細管を通ってプローブの測定検出部20に注入され、プローブの下方のフロー出口から排液される。一方、低温状態にするための冷風はプローブの下端の冷風入口から送風され、NMR検出部の温度を低温にし、プローブの下部の冷風出口から排出される。こうして、試料は測定検出部20においてのみ低温にして測定されている。

【特許文献1】特開2002-365353号公報

産業上の利用分野


本発明は、超電導マグネット内のNMR検出器の近くで、液相反応を低温下で行い、反応後直ちにNMR測定を行なう低温フロー迅速NMR測定方法及び低温フロー迅速インジェクションNMR装置に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
低温下で送液された複数の試薬を、真空断熱2重管で構成され、2重管チューブを真空断熱2重管内管の冷媒中で冷却し、送液時の試薬(2成分)を低温に保持して反応混合器に送液し、超電導マグネット内のNMR検出器の近くで混合して液相反応を低温下で行ない、低温バスサーキュレータで所定温度に冷却した冷媒を、保冷ホースを経由して、真空断熱2重管内管に循環させて、真空断熱2重管内管の中に浸した反応混合器を低温に保持し、得られた反応液をNMRプローブで反応後に直ちにNMR測定する低温フロー迅速NMR測定方法。

【請求項2】
2成分の試薬を2重管チューブに送液する手段と、前記送液される試薬を低温下で送液する手段は、真空断熱2重管で構成され、2重管チューブを真空断熱2重管内管の冷媒中で冷却し、送液時の試薬(2成分)を低温に保持して反応混合器に送液する手段と、2重管チューブを反応混合器に接続する手段と、該試薬を混合・反応させて反応液を得る反応混合する手段と、低温バスサーキュレータと、該低温バスサーキュレータで所定温度に冷却した冷媒を、保冷ホースを経由して、真空断熱2重管内管に循環させて、真空断熱2重管内管の中に浸した反応混合器を低温に保持する手段と、測定検出部を通過する反応液を低温下に保持する手段と、該反応液を直ちにNMR測定する手段とからなることを特徴とする低温フロー迅速インジェクションNMR装置

【請求項3】
前記試薬を2重管チューブに送液する手段は、2成分の試薬をシリンジポンプまたはLCポンプで、2重管ガイドを経由して、2重管チューブ(テフロン(登録商標)系)の内管および外管の2流路にそれぞれ送液することを特徴とする請求項2記載の低温フロー迅速インジェクションNMR装置

【請求項4】
前記2重管チューブはテフロン(登録商標)チューブ等の細管で形成されることを特徴とする請求項3記載の低温フロー迅速インジェクションNMR装置

【請求項5】
前記真空断熱2重管は、低温バスサーキュレータで設定温度に冷却した冷媒を真空断熱2重管内管の底部に吐出し、上部から吸引し循環させ、かつ真空断熱2重管の外管を真空にして内管の温度を断熱するように構成したことを特徴とする請求項記載の低温フロー迅速インジェクションNMR装置

【請求項6】
前記2重管チューブを反応混合器に接続する手段は、2重管チューブの内管、外管を2重管チューブジョイントで反応混合器に接続し、試薬を2重管チューブの内管、外管から反応混合器に流入させるように構成したことを特徴とする請求項2記載の低温フロー迅速インジェクションNMR装置

【請求項7】
前記測定検出部を通過する反応液を低温下に保持する手段は、測定検出部を通過するテフロン(登録商標)チューブ等の細管を、長時間低温空気供給装置から低温空気を吹きつけて低温に保持することを特徴とする請求項2記載の低温フロー迅速インジェクションNMR装置

【請求項8】
前記反応液を直ちにNMR測定する手段は、反応混合器から出たテフロン(登録商標)チューブ等の細管を、真空断熱2重管内管底部を下降して、直ちにNMR測定部に到達させ、NMR測定部を通過する前記細管はガラス管ホルダー等で保持してガラス管の中を通し、前記細管中を移動する低温反応液をストップまたはフローの状態でNMR測定することを特徴とする請求項2記載の低温フロー迅速インジェクションNMR装置
産業区分
  • 測定
  • 高分子化合物
国際特許分類(IPC)
画像

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JP2004224663thum.jpg
出願権利状態 権利存続中
参考情報 (研究プロジェクト等) さきがけ 合成と制御 領域
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