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窒化ガリウムのバルク結晶とその成長方法 実績あり

国内特許コード P110004466
整理番号 E067P42
掲載日 2011年7月14日
出願番号 特願2010-526004
公表番号 特表2010-538966
登録番号 特許第5751513号
出願日 平成20年9月19日(2008.9.19)
公表日 平成22年12月16日(2010.12.16)
登録日 平成27年5月29日(2015.5.29)
国際出願番号 US2008077056
国際公開番号 WO2009039398
国際出願日 平成20年9月19日(2008.9.19)
国際公開日 平成21年3月26日(2009.3.26)
優先権データ
  • 60/973,662 (2007.9.19) US
発明者
  • 橋本 忠朗
  • シュウジ ナカムラ
出願人
  • ザ リージェンツ オブ ザ ユニバーシティ オブ カリフォルニア
  • 国立研究開発法人科学技術振興機構
発明の名称 窒化ガリウムのバルク結晶とその成長方法 実績あり
発明の概要 露出した{10-10}m面および露出した(000-1)窒素極性c面を有する多面体形状の窒化ガリウム結晶であって、露出した(000-1)窒素極性c面の表面積は10mmより大きく、露出した{10-10}m面の全表面積は(000-1)窒素極性c面の表面積の半分より大きいことを特徴とする窒化ガリウム結晶を提供する。GaNバルク結晶は、従来用いられているより高い温度と温度差で行う安熱法により、上方領域および下方領域をもつ高圧容器を有する耐圧窯を用いて成長された。高圧容器の下方領域の温度は550℃以上であり、高圧容器の上方領域の温度は500℃以上に設定され、下方領域および上方領域の間の温度差は30℃以上に保持される。c軸に沿って最長寸法を有し、露出した大面積のm面を有するGaN種結晶が用いられる。
従来技術、競合技術の概要


(注:本出願は、明細書を通して一つ以上の参照番号を括弧で括って、たとえば[非特許文献x]のように表示して、多くの異なる刊行物を参考文献とする。この参照番号順に並べたこれらの異なる出版物のリストは、以下の参考文献と記したセクションに見出すことができる。これら出版物のそれぞれは、参照として本明細書中に組み込まれているものとする。)

産業上の利用分野



関連出願の相互参照

本出願は、米国特許法第119条(e)に基づいて、本発明の譲受人に譲渡された以下の同時係属の米国特許仮出願の優先権を主張するものである。

橋本 忠朗(Tadao Hashimoto)およびシュウジ ナカムラ(Shuji Nakamura)による、米国特許仮出願第60/973,662号、2007年9月19日出願、発明の名称「窒化ガリウムのバルク結晶とその成長方法(GALLIUM NITRIDE BULK CRYSTALS AND THEIR GROWTH METHOD)」、代理人整理番号30794.244-US-P1(2007-809-1)。この出願は参照として本明細書中に組み込まれているものとする。





本出願は、本発明の譲受人に譲渡された以下の同時係属の米国特許出願と関連するものである。

藤戸 健史(Kenji Fujito)、橋本 忠朗、およびシュウジ ナカムラによる、米国実用特許出願第11/921,396、2007年11月30日出願、発明の名称「耐圧釜を用いた超臨界アンモニア中でのIII族窒化物結晶の成長方法(METHOD FOR GROWING GROUP III-NITRIDE CRYSTALS IN SUPERCRITICAL AMMONIA USING AN AUTOCLAVE)」、代理人整理番号30794.129-US-WO(2005-339-2)。該出願は、米国特許法第365条(c)に基づいて、下記の出願の優先権を主張するものである。藤戸 健史、橋本 忠朗、およびシュウジ ナカムラによる、PCT国際特許出願第US2005/024239号、2005年7月8日出願、発明の名称「耐圧釜を用いた超臨界アンモニア中でのIII族窒化物結晶の成長方法(METHOD FOR GROWING GROUP III-NITRIDE CRYSTALS IN SUPERCRITICAL AMMONIA USING AN AUTOCLAVE)」、代理人整理番号30794.129-WO-01(2005-339-1)。





橋本 忠朗、斉藤 真(Makoto Saito)、およびシュウジ ナカムラによる、米国実用特許出願第11/784,339号、2007年4月6日出願、発明の名称「超臨界アンモニア中での大表面積窒化ガリウム結晶の成長方法と大表面積窒化ガリウム結晶(METHOD FOR GROWING LARGE SURFACE AREA GALLIUM NITRIDE CRYSTALS IN SUPERCRITICAL AMMONIA AND LARGE SURFACE AREA GALLIUM NITRIDE CRYSTALS)」、代理人整理番号30794.179―US-U1(2006-204)。この出願は米国特許法第119条(e)に基づいて、下記米国特許出願の優先権を主張するものである。橋本 忠朗、斉藤 真、およびシュウジ ナカムラによる、米国特許仮出願第60/790,310号、2006年4月7日出願、発明の名称「超臨界アンモニア中での大表面積窒化ガリウム結晶の成長方法と大表面積窒化ガリウム結晶(A METHOD FOR GROWING LARGE SURFACE AREA GALLIUM NITRIDE CRYSTALS IN SUPERCRITICAL AMMONIA AND LARGE SURFACE AREA GALLIUM NITRIDE CRYSTALS)」、代理人整理番号30794.179―US-P1(2006-204)。





橋本 忠朗、佐藤 均、およびシュウジ ナカムラによる、米国実用特許出願第11/765,629号、2007年6月20日出願、発明の名称「安熱法による成長で作製された窒素面またはM面GaN基板を用いた光電子デバイスおよび電子デバイス(OPTO-ELECTRONIC AND ELECTRONIC DEVICES USING N-FACE OR M-PLANE GaN SUBSTRATE PREPARED WITH AMMONOTHERMAL GROWTH)」、代理人整理番号30794.184-US-U1(2006-666)。この出願は米国特許法第119条(e)に基づいて、下記米国特許仮出願の優先権を主張するものである。橋本 忠朗、佐藤 均、およびシュウジ ナカムラによる、米国特許仮出願第60/815,507号、2006年6月21日出願、発明の名称「安熱法による成長で作製された窒素面GaN基板を用いた光電子デバイスおよび電子デバイス(OPTO-ELECTRONIC AND ELECTRONIC DEVICES USING N-FACE GaN SUBSTRATE PREPARED WITH AMMONOTHERMAL GROWTH)」、代理人整理番号30794.184-US-P1(2006-666)、および、橋本 忠朗による、米国実用特許出願第11/977,661号、2007年10月25日出願、発明の名称「超臨界アンモニアと窒素の混合ガス中でのIII族窒化物結晶の成長方法とそれによって成長したIII族窒化物結晶(METHOD FOR GROWING GROUP III-NITRIDE CRYSTALS IN A MIXTURE OF SUPERCRITICAL AMMONIA AND NITROGEN AND GROUP II-NITRIDE CRYSTALS GROWN THEREBY)」、代理人整理番号30794.253-US-U1(2007-774-2)。この出願は米国特許法第119条(e)に基づいて、下記米国特許出願の優先権を主張するものである。橋本 忠朗による、米国特許仮出願第60/854,567号、2006年10月25日出願、発明の名称「超臨界アンモニアと窒素の混合ガス中でのIII族窒化物結晶の成長方法とIII族窒化物結晶(METHOD FOR GROWING GROUP III-NITRIDE CRYSTALS IN MIXTURE OF SUPERCRITICAL AMMONIA AND NITROGEN AND GROUP III-NITRIDE CRYSTALS)」、代理人整理番号30794.253-US-P1(2007-774)。





これらの出願は参照として本明細書中に組み込まれているものとする。





本発明は、窒化ガリウムのバルク結晶およびその製造方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
露出した{10-10}m面および露出した(000-1)窒素極性c面を有し、該露出した(000-1)窒素極性c面の表面積が、10mm2 より大きく、該露出した{10-10}m面の全表面積が、該(000-1)窒素極性c面の表面積の半分より大きいことを特徴とする多面体形状の窒化ガリウム結晶。

【請求項2】
前記結晶は超臨界アンモニア中で成長されることを特徴とする、請求項1に記載の窒化ガリウム結晶。

【請求項3】
前記結晶は種結晶上に成長し、該種結晶はa面配向の窒化ガリウムウェーハであることを特徴とする、請求項2に記載の窒化ガリウム結晶。

【請求項4】
前記a面配向の種結晶は、安熱法によって成長されたGaNブールをスライスすることによって得られることを特徴とする、請求項3に記載の窒化ガリウム結晶。

【請求項5】
前記結晶は種結晶上に成長され、該種結晶はm面配向の窒化ガリウムウェーハであることを特徴とする、請求項2に記載の窒化ガリウム結晶。

【請求項6】
前記結晶は種結晶上に成長され、該種結晶はc面配向の窒化ガリウムウェーハであることを特徴とする、請求項2に記載の窒化ガリウム結晶。

【請求項7】
前記結晶はc軸に沿って最長寸法を有する棒状の窒化ガリウム結晶上に成長されることを特徴とする、請求項2に記載の窒化ガリウム結晶。

【請求項8】
高圧容器内で窒化ガリウム(GaN)結晶を成長する方法であって、該高圧容器内の内室の下方領域を550℃以上に加熱するステップと、該窒化ガリウム(GaN)結晶を成長するために、該下方領域と上方領域の間の温度差を一定時間30℃以上に維持しながら該内室の上方領域を500℃以上に加熱してから、300℃より高い温度で該容器からアンモニアを放出するステップとを備え、
該窒化ガリウム(GaN)結晶は露出した{10-10}m面および(000-1)窒素極性c面を有し、該露出した(000-1)窒素極性c面の表面積が、10mm2 より大きく、該露出した{10-10}m面の全表面積が、該(000-1)窒素極性c面の表面積の半分より大きいことを特徴とする方法。

【請求項9】
(a)アルカリベースの鉱化剤を高圧容器の底に、GaN種単結晶を該高圧容器の下方領域に、および、Gaを含む材料を該高圧容器の上方領域に装填するステップと、
(b)前記高圧容器をアンモニアで充填するステップと、
(c)前記高圧容器を密閉するステップと、
(d)前記高圧容器の前記下方領域を外部ヒータを用いて550℃以上に加熱するステップと、該下方領域と上方領域の間の温度差を30℃以上に保持しながら、前記高圧容器の前記上方領域を外部ヒータで500℃以上に加熱するステップと、
(e)30日以上前記下方領域を550℃以上に、前記上方領域を500℃以上に維持し、前記温度差を維持するステップと、
(f)300℃より高い温度で前記容器から高圧のアンモニアを放出するステップと、
(g)300℃より高い温度で前記高圧容器を開封するステップと、
(h)前記高圧容器を冷却するステップとを更に備え、
(i)前記高圧容器は、Ni-Crベースの合金からなり、鉛直方向に沿って最長寸法を有し、かつ、前記高圧容器の内室を前記上方領域と前記下方領域とに分割するための流れ制限板を有することを特徴とする、請求項に記載の方法。

【請求項10】
前記GaN種単結晶はa面配向を有し、安熱法によって成長されたGaN結晶からスライスされることを特徴とする、請求項に記載の方法。

【請求項11】
露出した{10-10}m面および露出した(000-1)窒素極性c面を有する多面体形状の窒化ガリウム(GaN)結晶であって、
(a)アルカリベースの鉱化剤を高圧容器の底に、GaN種単結晶を前記高圧容器の下方領域に、および、Gaを含む材料を該高圧容器の上方領域に装填するステップと、
(b)前記高圧容器をアンモニアで充填するステップと、
(c)前記高圧容器を密閉するステップと、
(d)前記高圧容器の前記下方領域を外部ヒータを用いて550℃以上に加熱するステップと、前記下方領域と上方領域の間の温度差を30℃以上に維持しながら、前記高圧容器の前記上方領域を外部ヒータで500℃以上に加熱するステップと、
(e)30日以上に亘って、前記下方領域を550℃以上に、前記上方領域を500℃以上に保持し、前記温度差を維持するステップと、
(f)300℃より高い温度で高圧のアンモニアを放出するステップと、
(g)300℃より高い温度で前記高圧容器を開封するステップと、
(h)前記高圧容器を冷却するステップとを更に備え、
(i)前記高圧容器は、Ni-Crをベースにした合金からなり、鉛直方向に沿って最長寸法を有し、前記高圧容器の内室を前記上方領域と前記下方領域とに分割するための流れ制限板を有し、
(j)前記窒化ガリウム(GaN)結晶の前記露出した(000-1)窒素極性c面の表面積が、10mm2 より大きく、前記露出した{10-10}m面の全表面積が、前記(000-1)窒素極性c面の表面積の半分より大きいことを特徴とする方法により成長した窒化ガリウム(GaN)結晶。

【請求項12】
前記GaN種単結晶はa面配向を有し、安熱法によって成長されたGaN結晶からスライスされたものであることを特徴とする、請求項11に記載のGaN結晶。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2010526004thum.jpg
出願権利状態 登録
参考情報 (研究プロジェクト等) ERATO 中村不均一結晶プロジェクト 領域
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