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カプセルフリー熱間静水圧プレスによるAl2O3/Mo2Nコンポジットの製造方法

国内特許コード P110004713
整理番号 DP1404
掲載日 2011年8月16日
出願番号 特願2009-273280
公開番号 特開2011-116574
登録番号 特許第5565724号
出願日 平成21年12月1日(2009.12.1)
公開日 平成23年6月16日(2011.6.16)
登録日 平成26年6月27日(2014.6.27)
発明者
  • 廣田 健
  • 高岡 勝哉
  • 村瀬 康
出願人
  • 学校法人同志社
発明の名称 カプセルフリー熱間静水圧プレスによるAl2O3/Mo2Nコンポジットの製造方法
発明の概要 【課題】95%以上の相対密度を有するセラミックス/金属窒化物コンポジット、及び、当該セラミックス/金属窒化物コンポジットの製造方法を提供する。
【解決手段】金属粒子を粉体状のセラミックスに混合して得た混合粉末を用いて成形体を製造する工程Aと、前記成形体を、熱間等方圧加圧法の実施に適した容器内に設置して圧力1~50MPaの窒素ガス雰囲気下で、徐々に昇温させて1200~1800℃の温度で一次熱処理を行い、当該熱処理により得られる焼結体の組織を閉気孔として金属粒子を窒化させる工程Bと、その後、圧力100MPa以上の窒素ガスを容器内に導入して1200~1800℃の温度を一定時間維持して二次熱処理を行い、相対密度95%以上のセラミックス/金属窒化物コンポジットを製造する工程Cを含む。好ましい金属粒子はモリブデン粉末やチタン粉末であり、好ましいセラミックスはアルミナである。
【選択図】図1
従来技術、競合技術の概要



熱間静水圧プレス(HIP)は、高温高圧下で金属やセラミックス等を熱処理して高密度焼結体を作製することが出来るが、圧力媒体として気体を用いるため、試料にガスが貫入しないようガスタイトにする必要があった。それ故、従来は緻密な金属容器やガラス内に試料を密閉するか、HIP処理以前に一次焼結して試料の相対密度を92~93%以上に上げて、ガスが試料に侵入しない閉気孔体にすることが求められ、多くの複雑なプロセスや、HIP処理する試料に制限があった。

また、金属窒化物とセラミックスのコンポジットを作製する際には、市販の金属窒化物を購入し、これをセラミックスと混合し、次に焼結しなければならなかった。この焼結プロセスでは金属窒化物が高温下で分解したりする場合も多く、希望するコンポジットを作製することは困難であった。





一般に、金属窒化物は、高融点、高硬度、優れた摩擦耗性、化学的安定性を有するため、高温構造用セラミックスや工具のコーティングなどに広く用いられている。電子セラミックスとしての金属窒化物は、ハード磁性材料として期待されているものや巨大飽和磁化を示すものなど優れた機能は多岐に及ぶ。





金属モリブデンMoは、高融点(T=2610℃)を示し、化学的に安定であり、セラミック‐金属系コンポジットの金属部材として用いられている。しかし、Moは常圧下では窒素Nと直接反応せず、ハロゲン化モリブデンに高温でアンモニアを作用させることによってMoNを合成するのが一般的である。Alと他の元素や化合物とのコンポジットの作製については多くの報告例があるが、MoNとのコンポジット作製に関する研究は知られていない。

窒化モリブデンMoNは、インドールの水素化脱窒素反応(HDN)や、チオフェンの真空ガスオイル水素化脱硫反応(HDS)の活性触媒として使用されているが、その物性に関しての知見はほとんどなく、物性、特性として未知の部分が多く存在している。MoNの合成方法としては、HPMo1240・26HOとNHの間での反応(非特許文献1)、MoOとNHの反応(非特許文献2)、レーザー促進窒化反応(非特許文献3)、LiNもしくはNaNとMoClとの反応(非特許文献4)、オートクレーブ中でのMoClとNaNとの反応(非特許文献5)等が報告されている。

産業上の利用分野



本発明は、高い密度を有したセラミックス/金属窒化物コンポジット、特に高密度Al/MoNコンポジットに関する。又、本発明は、カプセルフリー熱間静水圧プレスによる当該高密度セラミックス/金属窒化物コンポジットの製造方法に関するものでもある。

特許請求の範囲 【請求項1】
カプセルフリー熱間静水圧プレスにより相対密度95%以上のAl/Moコンポジットを製造するための方法であって、当該製法が、
工程A:モリブデン粉末と粉体状のアルミナを、アルミナ:窒化モリブデンの体積比が99/1~60/40となるようにして混合し、得られた混合粉末を用いて成形体を製造する工程、
工程B:前記工程Aで得られた成形体を、熱間静水圧プレスの実施に適した容器内に設置して圧力20~50MPaの窒素ガス雰囲気下で、徐々に昇温させて1400~1600℃の温度で一次熱処理を行い、当該一次熱処理により得られる焼結体の組織を閉気孔として前記モリブデン粉末を窒化させる工程、及び
工程C:前記工程Bの後、圧力100MPa以上の窒素ガスを前記容器内に導入して1200~1800℃の温度を一定時間維持して二次熱処理を行い、相対密度95%以上のAl/Moコンポジットを製造する工程
とを含むことを特徴とする、カプセルフリー熱間静水圧プレスによるAl/Moコンポジットの製造方法。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2009273280thum.jpg
出願権利状態 登録
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