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中空微細線状金属酸化物集積体及びその製造方法 コモンズ

国内特許コード P110005038
掲載日 2011年8月18日
出願番号 特願2005-195399
公開番号 特開2007-008791
登録番号 特許第5017602号
出願日 平成17年7月4日(2005.7.4)
公開日 平成19年1月18日(2007.1.18)
登録日 平成24年6月22日(2012.6.22)
発明者
  • 中根 幸治
  • 小形 信男
  • 山口 新司
  • 山田 耕榮
  • 北田 和之
出願人
  • 国立大学法人福井大学
発明の名称 中空微細線状金属酸化物集積体及びその製造方法 コモンズ
発明の概要

【課題】本発明の目的は、多数の均一径状の中空微細線状金属酸化物が平面方向に配列して集積している中空微細線状金属酸化物集積体、及びその製造方法を提供すること。
【解決手段】 多数の均一径状の微細線状合成樹脂体3を平面方向に配列して集積させて微細線状合成樹脂集積体4とし、次に、該微細線状合成樹脂体集積体4を構成する微細線状合成樹脂体3の周囲に有機金属化合物をコーティングし、その後、有機金属化合物がコーティングされた微細線状合成樹脂集積体4を高温加熱し、有機金属化合物を焼成して微細線状合成樹脂体3を焼失させ、多数の中空微細線状金属酸化物が平面方向に配列して集積した中空微細線状金属酸化物集積体を得る中空微細線状金属酸化物集積体の製造方法。
【選択図】図5

従来技術、競合技術の概要

従来から、有機物分解性能を有するフィルタ、として、種々のものが開発されている。
このようなフィルタは、反応性、触媒性(選択性)等の機能を有することが重要であり、その機能を高めるには、まず第一に、できるだけ大きな比表面積を有することが望ましい。
このような大きな比表面積を有するフィルタとしては、従来から、例えば、アナターゼ型酸化チタンをナノオーダーの微粒子にして基材に担持させたものが開発されている。
ところが、ナノオーダーの超微粒子を製造するためには、原料である粗粒子を媒体を利用して機械的に粉砕するか、或いは高速攪拌のせん断力を利用して微粉末化する方法が使われており、これらの方法では、媒体の磨耗粉が混入したり、処理時間が長くなる等の問題点がある。

また担持体である各種材料に均一分散担持させる際、ナノオーダーの粒径の超微粒子には大きな凝集力働き、それが均一に分散する上での支障となる。
このようなことから超微粒子の形態を使わない方法も考えられている。

例えば、近年「ナノファイバー」と呼ばれる繊維径が1μm以下の繊維材料が開発されており、これを利用したフィルタ材が考えられる。
「有機ゲル化剤が作るナノファイバーとそれを利用した無機ナノファイバーの創製」(工業材料 2003 VOL.51 NO.9)(非特許文献参照)には、無機酸化物(チタン酸化物)よりなる立体中空材料が示されており、それを利用してフィルタ材を作ることは可能である。
これは立体網状構造のゲル化剤をコア型、すなわち鋳型(テンプレート)として用いることにより、そのコア型に対応したサイズの無機酸化物よりなる立体中空材料を作製するものである。

その原理は、立体網状構造の周囲に金属アルコキシド等の有機金属化合物を浸透させて、高温で焼成或いは洗浄により立体網状構造のゲル化剤を除去し有機金属化合物を焼き固めるものである。
これは無機酸化物を中空状にしたものであり、前述した微粒子を使わずに比表面積も高めることができる点で確かに利点がある。

しかし、有機物分解性能を有するフィルタとして見た場合、幾つかの問題点がある。
すなわち、立体網状構造のゲル化剤をコア型として作られた立体状中空材料であることから、必然的に立体状となる。
その上、立体状中空材料を構成する樹枝のようなものが3次元に繋がって自己会合体として形成されるから、樹枝が立体状に広がっている形態をなすものとなる。
そのために、平面状に樹枝が配列されたシート状のものとして形成することが、極めて困難である。
もっとも、テンプレートとして機能する立体網状構造のゲル化剤を圧を加えて平面状に潰すことも考えられるが、中空部が潰れてしまって意味がない。

またそれらの樹枝のようなものは不規則に枝分かれして不均一な密度で立体構造体を作っており、しかも樹枝自体の径は長さ方向で異なっている。
例えば、外径が300nm~600nm、内径が90nm~350nmと一定ではなく広い分布幅がある。
このように立体中空材料は平面状にしづらいことや、樹枝自体の太さの点でも、全体的な密度の点でも均一性に欠けるものであり、またゲル化剤の属性から密度を高くするには限度がある。
更に枝分かれした部分は融合一体化しており、この部分では表面積がどうしても少なくなる。

【非特許文献1】「工業材料 2003 VOL.51 NO.9」

産業上の利用分野

本発明は金属酸化物集積体に関し、更に詳しくは、太さが一定で且つ均一な中空微細線状金属酸化物集積体及びその製造方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
多数の中空微細線状金属酸化物が平面方向に配列して集積した中空微細線状金属酸化物集積体であって、
前記中空微細線状金属酸化物の外径が250nm~650nmであることを特徴とする中空微細線状金属酸化物集積体。
【請求項2】
中空微細線状金属酸化物集積体がTi,Zn,Sr,Fe,Ta,W,Sn,Bi,Ni,Cu,Si,Ceから選ばれた1種以上を含む金属の酸化物よりなることを特徴とする請求項1記載の中空微細線状金属酸化物集積体
【請求項3】
中空微細線状金属酸化物集積体を多孔質体に担持させてガス透過性フィルタ又は液体透過性フィルタとして使用することを特徴とする請求項1記載の中空微細線状金属酸化物集積体。
【請求項4】
中空微細線状金属酸化物集積体が金属織地に担持され両者が一体化されていることを特徴とする請求項1記載の中空微細線状金属酸化物集積体。
【請求項5】
径が均一の多数の微細線状合成樹脂体を平面方向に配列して集積させて微細線状合成樹脂集積体とし、次に、該微細線状合成樹脂体集積体を構成する微細線状合成樹脂体の周囲に有機金属化合物をコーティングし、その後、有機金属化合物がコーティングされた微細線状合成樹脂集積体を高温加熱し、有機金属化合物を焼成して微細線状合成樹脂体を焼失させ、多数の中空微細線状金属酸化物が平面方向に配列して集積した中空微細線状金属酸化物集積体を得る中空微細線状金属酸化物集積体の製造方法であって、前記中空微細線状金属酸化物の外径が250nm~650nmである中空微細線状金属酸化物集積体の製造方法。
【請求項6】
微細線状合成樹脂集積体が水酸基またはカルボキシル基を有するものであることを特徴とする請求項5記載の中空微細線状金属酸化物集積体の製造方法。
【請求項7】
微細線状合成樹脂集積体がエレクトロスピニング紡糸法によって形成されるものであることを特徴とする請求項5記載の中空微細線状金属酸化物集積体の製造方法。
【請求項8】
微細線状合成樹脂体集積体がポリビニルアルコール系合成樹脂材又はセルロース誘導体系の合成樹脂材よりなることを特徴とする請求項5記載の中空微細線状金属酸化物集積体の製造方法。
【請求項9】
ポリビニルアルコール系合成樹脂材の合成樹脂材の分子量が1万~20万、又はセルロース誘導体系合成樹脂が3万~10万であることを特徴とする請求項8記載の中空微細線状金属酸化物集積体の製造方法。
産業区分
  • 無機化合物
  • その他無機化学
  • 高分子化合物
  • その他機械要素
  • 混合分離
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2005195399thum.jpg
出願権利状態 権利存続中
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