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セラミック固相発泡体及びその製造方法 コモンズ

国内特許コード P110005363
掲載日 2011年8月18日
出願番号 特願2007-533269
登録番号 特許第5352809号
出願日 平成18年8月30日(2006.8.30)
登録日 平成25年9月6日(2013.9.6)
国際出願番号 JP2006317040
国際公開番号 WO2007026728
国際出願日 平成18年8月30日(2006.8.30)
国際公開日 平成19年3月8日(2007.3.8)
優先権データ
  • 特願2005-248927 (2005.8.30) JP
発明者
  • 岸本 昭
  • 東和田 剛司
  • 小幡 真子
出願人
  • 国立大学法人 岡山大学
発明の名称 セラミック固相発泡体及びその製造方法 コモンズ
発明の概要

閉気孔を高い気孔率で有するセラミック固相発泡体を提供すること、及びこのセラミック固相発泡体を実用的な方法で提供すること。
セラミック固相発泡体であって、緻密な気孔壁からなる閉気孔を有するセラミック固相発泡体である。また、セラミックマトリックス粉末中に発泡剤を内包させる工程、セラミックマトリックス粉末と発泡剤とを一体成形して成型体を得る工程、及び一体成形した成型体をセラミックマトリックスの焼結温度に加熱保持して、それによりセラミックマトリックを焼結させ、次いで焼結したセラミック焼結体中で発泡剤を発泡させる工程、を含むセラミック固相発泡体の製造方法である。

従来技術、競合技術の概要


気体は熱を伝えにくいため、独立気泡を多数含有する固体は優れた断熱効果を有し、断熱部材として好適に使用されている。発泡スチロールをはじめとする高分子発泡体は、温度を高めてポリスチレンを軟化させると同時に、含有させた発泡ガスを気化させて製造する。発泡金属も、製造温度がより高温であることを除いては、溶融させ軟化させた金属に気泡を導入する点で、高分子発泡体と同様に製造される。



一方、セラミック材料は、一般に焼結法と呼ばれるセラミック材料の融点以下の温度で焼結して製造されるため、発泡体の製造方法は、高分子材料や金属と全く異なっている。セラミック発泡体の製造方法として、セラミック製造時の成形圧力と焼成温度を制御して焼結する部分焼結法(非特許文献1)や炭素などの造孔剤を添加して成形し、昇温して造孔剤を飛散させてその痕跡を残存させたまま焼結する造孔剤導入法(非特許文献2)が検討されてきた。これらの方法では、気孔内部と周囲温度とのガス交換が容易な開気孔が形成されるため、単位体積当たりの表面積が大きくなり、触媒担体やガスセンサとして利用されている(非特許文献3)。



しかし、これらの方法はいずれも、気孔導入後に焼結を行っているため、不完全焼結にならざるを得ない。すなわち、焼結は気孔の排除を伴い、焼結を完了させると気孔率が低減するので、気孔率を高い割合で保持するためには焼結を途中で中断させる必要がある。また、断熱部材としての特性を高めるためにセラミック発泡体に閉気孔を導入しようとすると、気孔率が低下してしまうという欠点があった。さらに、気孔率を高くするにつれて、セラミック粒子同士の結合が不十分となり、機械的強度は著しく低下してしまうという問題があった。



近年、液相を介して製造するセラミック発泡体の研究が多く行われている。例えば、セラミックスラリーに合成樹脂発泡体を浸漬して合成樹脂発泡体にセラミックスラリーを付着させた後、乾燥、焼成し、合成樹脂発泡体を熱分解又は焼却するセラミック多孔体(特許文献1)、シリカとアルミナ等の他のセラミック成分との混合粉末をアンモニア化処理し、これを成形後、1650℃程度の高温で加熱して発泡させるシリカ質発泡体(特許文献2)、バインダー樹脂水溶液とセラミック粉末とのスラリー前駆組成物を成形後発泡温度に加熱、乾燥して発泡粉末凝集成型体を作製し、これをセラミック粉末材料に適した温度、雰囲気で焼結してセラミック発泡体を製造する方法(特許文献3)が挙げられる。



しかしながら、これらの液相を介する方法は、前駆体スラリー溶液やゾルに気泡を導入することは容易であるものの、スラリーを固化させる時点で有機物が飛散するため、気泡を独立気泡として残したまま高い気孔率を保持することはできない。焼結過程で気孔が排除されるため、上記した気泡導入後に焼結させる固相法と同様に、気孔率は不可避的に低下してしまう。



また、高分子材料や金属材料、ガラスでは、融点以上の温度に加熱して溶融状態で気泡を導入して発泡体を製造することも行われている。しかし、セラミックは、これらの材料に比較して融点が著しく高い。このため、耐火物として使用するセラミックを融点以上の温度に加熱してセラミックを溶融させ及び溶融状態で気泡を導入する方法は非現実的であり、このような方法を多孔質セラミックに応用することは実用上不可能であった。また、セラミックは融点以下の温度では塑性変形能が小さく、発泡剤を用いてセラミックを発泡させることもできない。



以上のように、従来のセラミック発泡体は、焼結工程を必須の製造工程とするため、焼結前に発泡させる方法に限定され、緻密な気孔壁からなる閉気孔を高い気孔率で有する発泡焼結体を製造することはできなかった。

【非特許文献1】A.Diaz, S.Hampshire, J-F.Yang, T.Ohji, and S.Kanzaki, “Comparison of Mechanical Properties of Silicon Nitrides with Controlled Porosities by Different Fabrication Routes”, J.Am.Ceram.Soc., 88〔3〕698-706(2005)

【非特許文献2】R.Barea, M.I.Osendi, P.Miranzo, and J.M.F.Ferreira, “Fabrication of Highly Porous Mullite Materials”, J.Am.Ceram.Soc., 88〔3〕777-779(2005)

【非特許文献3】S.L.Suib, “Sorption, catasysis, and separation by design”, Chemical Innovation, 30〔3〕27-33(2000)

【特許文献1】特開平5-238848号公報

【特許文献2】特開平7-144934号公報

【特許文献3】特開2001-335809号公報

産業上の利用分野


本発明は、セラミック固相発泡体及びその製造方法に関し、具体的には、超塑性を利用してセラミック焼結体中に緻密な気孔壁からなる閉気孔を高い気孔率で存在させたセラミック固相発泡体及びその製造方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
セラミック固相発泡体であって、セラミック固相発泡体が、緻密な気孔壁からなり、1個の孤島、複数の孤島が均一に分散した孤島状団塊又は連続曲線状にパターニングされた閉気孔を有し、それにより5~60%の気孔率を有する場合でも気体の透過を遮断することを特徴とするセラミック固相発泡体。

【請求項2】
閉気孔の気孔率が30~50%である、請求項記載のセラミック固相発泡体。

【請求項3】
セラミック固相発泡体のマトリックスが、アルミナ、ジルコニア、マグネシア、シリカ、チタニア、サイアロン、ムライト及びコーディエライトからなる群から選択される1種以上のセラミックである、請求項1又は2記載のセラミック固相発泡体。

【請求項4】
セラミック固相発泡体のマトリックスが、さらに、イットリア、カルシア、マグネシア及び希土類酸化物からなる群から選択されるセラミックを1種以上含有する、請求項1~のいずれか1項記載のセラミック固相発泡体。

【請求項5】
セラミック固相発泡体のマトリックスが、さらに、シリカ、アルミナ、酸化銅、チタニア、酸化マンガン、マグネシア、ジルコニア、イットリア安定化ジルコニア、酸化ゲルマニウムからなる群から選択され、マトリックスとは異なる1種以上のセラミックを含有する、請求項1~のいずれか1項記載のセラミック固相発泡体。

【請求項6】
請求項1~記載のセラミック固相発泡体を用いた気密性に富む断熱部品、遮音部品又は電気部品。

【請求項7】
セラミックマトリックス粉末を含むシートを作製し、その上に発泡剤を1個の孤島、複数の孤島が均一に分散した孤島状団塊又は連続曲線状にパターニングして載置し、セラミックス粉末中に発泡剤を内包させる工程、セラミックマトリックス粉末と予備成形又は有機バインダーを使用して固形化させた発泡剤とを一体成形して成型体を得る工程、及び一体成形した成型体をセラミックマトリックスの焼結温度に加熱保持して、それによりセラミックマトリックスを焼結させ、次いで焼結したセラミック焼結体中で発泡剤を発泡させる工程、を含むことを特徴とするセラミック固相発泡体の製造方法。

【請求項8】
セラミックマトリックスが、アルミナ、ジルコニア、マグネシア、シリカ、チタニア、サイアロン、ムライト及びコーディエライトからなる群から選択される1種以上のセラミックである、請求項記載のセラミック固相発泡体の製造方法。

【請求項9】
セラミックマトリックスが、さらに、イットリア、カルシア、マグネシア及び希土類酸化物からなる群から選択されるセラミックを1種以上含有する、請求項又は記載のセラミック固相発泡体の製造方法。

【請求項10】
セラミックマトリックスが、さらに、シリカ、アルミナ、酸化銅、チタニア、酸化マンガン、マグネシア、ジルコニア、イットリア安定化ジルコニア、酸化ゲルマニウムからなる群から選択され、マトリックスとは異なる1種以上のセラミックを含有する、請求項のいずれか1項記載のセラミック固相発泡体の製造方法。

【請求項11】
発泡剤が、炭化ケイ素、炭酸塩、及び昇華性の固体からなる群から選択される1種以上である、請求項10のいずれか1項記載のセラミック固相発泡体の製造方法。

【請求項12】
焼結温度で加熱保持する時間が1~24時間である、請求項11のいずれか1項記載のセラミック固相発泡体の製造方法。

【請求項13】
焼結温度で加熱保持する時間が2~10時間である、請求項12記載のセラミック固相発泡体の製造方法。

【請求項14】
焼結温度への昇温を不活性ガス雰囲気中で行い、焼結温度での加熱保持を大気中で行う、請求項13のいずれか1項記載のセラミック固相発泡体の製造方法。
産業区分
  • 窯業
  • 加熱冷却
国際特許分類(IPC)
Fターム
出願権利状態 権利存続中
特許内容に関しての問い合せ窓口は岡山大学連携機構知的財産部門です。

技術移転に関しては岡山TLOが窓口になります。


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