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高分子微粒子の製造方法 コモンズ

国内特許コード P110005603
整理番号 50191
掲載日 2011年8月18日
出願番号 特願2002-327376
公開番号 特開2004-161832
登録番号 特許第4022571号
出願日 平成14年11月11日(2002.11.11)
公開日 平成16年6月10日(2004.6.10)
登録日 平成19年10月12日(2007.10.12)
発明者
  • 千葉 史子
  • 前田 裕子
  • 戸谷 健朗
  • 渡邊 敏行
出願人
  • 国立大学法人東京農工大学
発明の名称 高分子微粒子の製造方法 コモンズ
発明の概要

【課題】本発明は、形状が均一な高分子微粒子の製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】本発明の高分子微粒子の製造方法においては、最初に、アルミニウムを陽極酸化してポーラスアルミナを作製する。つぎに、このポーラスアルミナをテンプレートとして使用し、電解重合法により高分子微粒子をポーラスアルミナの孔内に作製する。つぎに、電解重合に使用したテンプレートを、酸性水溶液あるいはアルカリ性水溶液にて溶解させる。この結果、高分子微粒子のみをとりだすことができる。導電性を有する高分子微粒子を得ることができる。この高分子微粒子は、形状が均一な棒状の高分子微粒子である。
【選択図】 なし

従来技術、競合技術の概要
近年のマイクロエレクトロニクスの進歩により、従来のバルクまたは分子サイズの中間領域を構成するナノメーター(nm)スケールの超微粒子の材料に対する要求が急増している。上記の微粒子は、特異な表面構造に基づく触媒効果、サイズ効果による光物性、非線形光学特性等の極めて興味深い様々な性質を発現する。これまで、エレクトロニクス、触媒および非線形光学への分野への適用を意図して、無機半導体、金属およびセラミックスの微粒子の作製方法が検討されてきた。
【0003】
無機材料の微粒子は、一般に電気炉法、プラズマ法等の気相法またはフリーズドライ法、スプレードライ法等の液相法で調整されてきた。しかし、より高機能が期待される有機材料の微粒子は、無機材料に比べて例が少なく、不活性ガス中で蒸発させる気相法等が挙げられる。例えば、アントラセン、ピレン、フタロシアニン等の低分子量有機化合物、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン等の高分子微粒子の気相成長法が記載されている(例えば、非特許文献1参照。)。また、ステアリン酸カルシウムの気相法による微粒子作製の記載がある(例えば、非特許文献2参照。)。
【0004】
しかし、気相成長法には、(1)高温を要すること、(2)分子量10,000以下程度の低分子化合物に限られること、等の本質的な制約がある。一般に有機材料は耐熱性が低く劣化し易いため、この方法の適用には限度があり、また、粒径、結晶化度、分子量等を特定の範囲に規定することが難しく、応用する上で問題を生じやすい。そのため、より効果的な作製法が望まれていた。
【0005】
一方、有機物を含め各種材料の微粒子の作製方法としては、科学的凝縮法が知られており、例えば、イオウを無水アルコールに溶解後、水中に注ぎ入れる方法、カロチンをアセトンに溶解同様に水中に注ぐ方法等が開示されている(例えば、非特許文献3参照。)。しかし、有機物を含め各種材料の微粒子の作製方法としては、上述の程度で、事実上、有意義な機能性有機材料の微粒子についてはほとんど例がない。
【0006】
また、高分子微粒子を界面活性剤の存在下で重合して得る乳化重合法については、アクリル樹脂、スチレン樹脂等汎用高分子類に限定され、同時に製造時の制約から少量の乳化剤の内部への混入が避けられず、均一良質の微粒子は得られなかった。
【0007】
上記の種々の作製方法はすべて、作製される微粒子の大きさや粒径分布の制御が困難であったり、また棒状の微粒子を得られにくいという欠点が指摘されている。
【0008】
他方、棒状微粒子の典型であるカーボンナノチューブは、特異な電気的性質を示す期待からその研究、開発が盛んであるが、その作製法であるアーク放電法、レーザー照射法、化学気相重合法も、長さやアスペクト比の制御はやはり困難である。
【0009】
また、益田らは、陽極酸化されたアルミナをアルミニウムからはがし、イオンビーム照射により選択的にバリアー層を破り貫通細孔を作製した。その貫通細孔中にポリチオフェン溶液を滴下し、注入し乾燥させた。この手法は、粒子を取り出す事を目的としていない(非特許文献4参照。)。
【0010】
なお、本発明に関連する技術内容が開示されている(例えば、非特許文献5,6参照。)。
【0011】
【非特許文献1】
豊玉著、機能材料 弟7巻 6号 44~49頁(1987年6月号)
【非特許文献2】
八瀬ほか著、表面科学 第8巻 5号 434~439頁(1987年)
【非特許文献3】
B.ヤーゲンスほか著、玉虫訳「コロイド化学」20頁および256頁
(1967年倍風館出版)
【非特許文献4】
第48回応用物理学関係連合講演会 講演予稿集(2001.3)29a-ZH-9
【非特許文献5】
高分子学会予稿集Vol.51,No.4,p.785
【非特許文献6】
高分子学会予稿集Vol.51,No.12,p.3151
産業上の利用分野
本発明は、高分子微粒子、特に棒状の高分子微粒子を効率よく、均一性高く製造する高分子微粒子の製造方法に関するものである。
特許請求の範囲 【請求項1】 電解重合法により高分子微粒子を作製するに際し、アルミニウムを陽極酸化してえられるポーラスアルミナをテンプレートとして使用する
ことを特徴とする高分子微粒子の製造方法。
【請求項2】 電解重合に使用したテンプレートを、酸性水溶液あるいはアルカリ性水溶液にて溶解させることにより高分子微粒子をとりだす
ことを特徴とする請求項記載の高分子微粒子の製造方法。
【請求項3】 棒状の高分子微粒子である
ことを特徴とする請求項記載の高分子微粒子の製造方法。
【請求項4】 棒状の高分子微粒子の平均直径が、2~200nmの範囲にある
ことを特徴とする請求項記載の高分子微粒子の製造方法。
【請求項5】 棒状の高分子微粒子の平均長さが、10~200000nmの範囲にある
ことを特徴とする請求項記載の高分子微粒子の製造方法。
【請求項6】 高分子微粒子が導電性高分子化合物からなる
ことを特徴とする請求項記載の高分子微粒子の製造方法。
産業区分
  • 高分子化合物
国際特許分類(IPC)
Fターム
出願権利状態 権利存続中
※ 国立大学法人東京農工大学では、先端産学連携研究推進センターにおいて、知的財産の創出・権利化・活用に取り組んでいます。上記の特許・技術の内容および導入に興味・関心がありましたら、当センターまでお気軽にお問い合わせください。


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