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カーボンナノチューブの製造方法 コモンズ

国内特許コード P110006052
整理番号 N11017
掲載日 2011年12月5日
出願番号 特願2011-143315
公開番号 特開2012-062241
登録番号 特許第5874994号
出願日 平成23年6月28日(2011.6.28)
公開日 平成24年3月29日(2012.3.29)
登録日 平成28年1月29日(2016.1.29)
優先権データ
  • 特願2010-184067 (2010.8.19) JP
発明者
  • 太田 和親
出願人
  • 国立大学法人信州大学
発明の名称 カーボンナノチューブの製造方法 コモンズ
発明の概要 【課題】高価な装置を用いることなく、高い生産性でカーボンナノチューブを製造することのできるカーボンナノチューブの製造方法、および当該製造方法により得られたカーボンナノチューブを提供すること。
【解決手段】不活性ガス雰囲気とした反応容器30内に、ポリスチレン粒子等の固形状の炭素含有原料と、ナノサイズのニッケル粒子等の触媒粒子とを収容する。マイクロ加熱装置等からなる加熱装置1によって反応容器30内を加熱すると、反応容器30内で炭素含有原料が分解し、ナノサイズの触媒粒子表面でカーボンナノチューブが成長する。
【選択図】図1
従来技術、競合技術の概要


現在、機械的強度、耐熱性、化学的安定性に優れたグラフェンからなる炭素ナノ材料が注目を集めている。かかる炭素ナノ材料の種類は多岐にわたるが、その中でも最も注目されているものの一つがカーボンナノチューブ(以下、「CNT(Carbon Nano Tube)」という。)である。CNTは、熱伝導性、電気伝導性、機械的強度等で従来の物質にない優れた特性を持つことから、次世代半導体としての電子材料、水素等のガス貯蔵材料、複合樹脂材料等幅広い分野への応用が期待されている。



従来、CNT合成方法としては、アーク放電法、レーザー蒸発法、化学的気相成長(CVD)法が提案されている。かかる方法のうち、化学的気相成長法による合成を行う場合には、基体表面の上にニッケル蒸着膜を設け、かかる蒸着膜を約700℃前後の温度に加熱することにより、ニッケル微粒子が基体上に点在した状態を形成する。このニッケル微粒子を触媒として化学的気相成長法によってグラファイト結晶を成長させると、グラファイト結晶はニッケル微粒子の存在した位置に蒸着、成長してカーボンナノチューブが形成される(特許文献1参照)。



また、上記の方法以外にも、有機材料とNiとの錯体を不活性ガス気流下で蒸し焼きにしてCNTを合成することも提案されている(非特許文献1参照)。

産業上の利用分野


本発明は、カーボンナノチューブの製造方法に関するものである。

特許請求の範囲 【請求項1】
不活性ガス雰囲気とした反応容器内に、固形状の炭素含有原料と、担体に担持されていないナノサイズの触媒粒子とをこの順で入れて、前記反応容器内で前記炭素含有原料上に前記触媒粒子を配置し、前記炭素含有原料と前記触媒粒子とを収容した前記反応容器内を加熱して前記炭素含有原料を熱分解させることによりカーボンナノチューブを生成させることを特徴とするカーボンナノチューブの製造方法。

【請求項2】
前記反応容器内を加熱するにあたって、当該反応容器をマイクロ波加熱装置の加熱室に配置し、
前記加熱室は、マイクロ波の照射により発熱する発熱体層が内側に形成された加熱炉の内部に設けられ、
前記加熱炉にマイクロ波を照射して前記加熱室が目的温度に達した後、前記炭素含有原料と前記触媒粒子を収容した前記反応容器を前記加熱室に挿入して所定時間加熱することを特徴とする請求項1に記載のカーボンナノチューブの製造方法。

【請求項3】
前記マイクロ波加熱装置と前記加熱炉には、外部から前記反応容器を挿抜可能な穴が形成されており、
前記反応容器には、不活性ガスを通す通気管が接続されていることを特徴とする請求項に記載のカーボンナノチューブの製造方法。

【請求項4】
前記炭素含有原料は、熱分解性樹脂であることを特徴とする請求項1乃至3の何れか一項に記載のカーボンナノチューブの製造方法。

【請求項5】
前記熱分解性樹脂はポリスチレンであることを特徴とする請求項4に記載のカーボンナノチューブの製造方法。

【請求項6】
前記反応容器内を加熱する間、当該反応容器内に不活性ガスを通し、当該不活性ガスの気流下でカーボンナノチューブの生成反応を行うことを特徴とする請求項1乃至5の何れか一項に記載のカーボンナノチューブの製造方法。

【請求項7】
前記反応容器内の加熱を行った後、当該反応容器内の残留物に少なくとも酸洗浄を行っ
て前記カーボンナノチューブを回収することを特徴とする請求項1乃至6の何れか一項に記載のカーボンナノチューブの製造方法。

【請求項8】
前記触媒粒子は、ニッケル、コバルト、鉄、クロム、モリブデン、パラジウム、およびそれらの合金のうちのいずれかの粒子であることを特徴とする請求項1乃至7の何れか一項に記載のカーボンナノチューブの製造方法。

【請求項9】
前記触媒粒子は、純粋なニッケル粒子であることを特徴とする請求項8に記載のカーボンナノチューブの製造方法。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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出願権利状態 登録
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