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球形あるいは非球形ポリマー粒子の合成方法 新技術説明会

国内特許コード P120006671
整理番号 P10-099
掲載日 2012年2月22日
出願番号 特願2011-034052
公開番号 特開2012-172028
登録番号 特許第5843089号
出願日 平成23年2月19日(2011.2.19)
公開日 平成24年9月10日(2012.9.10)
登録日 平成27年11月27日(2015.11.27)
発明者
  • 関 実
  • 山田 真澄
  • 鈴木 悠介
出願人
  • 国立大学法人 千葉大学
発明の名称 球形あるいは非球形ポリマー粒子の合成方法 新技術説明会
発明の概要 【課題】重合操作を必要とせず、非球形あるいは球形の単分散なポリマー粒子を簡便に合成する手法を提供する。
【解決手段】水に溶解する水溶性有機溶媒に対し、水に不溶なポリマーを溶解することで、ポリマー溶液を調製し、前記ポリマー溶液を、水溶液中に分散することによって液滴を形成し、前記液滴中に含まれる前記水溶性有機溶媒が、前記水溶液中に溶解することによって、ポリマー粒子が形成される、球形あるいは非球形ポリマー粒子の合成方法を用いる。
【選択図】図2
従来技術、競合技術の概要


ポリマー微粒子は精密機械、分析化学、塗料、化粧品などの幅広い分野で使用される材料である。一般的にポリマー微粒子は、その単分散性が上がるほど、つまり粒子径が均一になるほど、その物理的な性質が均一になるため、有用性が上がる。そのため、単分散なポリマー微粒子は、クロマトグラフィー用のカラム充填剤や液晶ディスプレイ用のスペーサーなどとして必須であり、様々な産業分野において不可欠である。



上記のような単分散なポリマー微粒子は、通常、懸濁重合や乳化重合などの合成法を用いてモノマーを重合した後、必要に応じて沈降分離などの分級操作を行うことによって得られているが、それらの操作は煩雑であり、時間・コストがかかる、といった問題がある。



一方近年、単分散なポリマー微粒子を作製する手法として、マイクロ流体デバイスによる微小液滴生成法が注目を集めている。マイクロ流体デバイスとは、主に微細加工技術を利用して作製された、数マイクロ~数百マイクロメートルサイズの流路構造を有する微小チップの総称である。マイクロ流体デバイスを用いてポリマー微粒子を作製する場合、マイクロ流路にポリマー微粒子の元となるモノマー液滴を形成するための分散相(重合開始剤を含む)と、媒体としての役割を果たす連続相(主に水)の二つの溶液をそれぞれ連続的に導入することで、流路のサイズに応じた微小かつ単分散な直径数μm~数百μmのモノマー液滴を形成する。そして、そのモノマー液滴に熱や光を作用させて重合反応を行うことによって、単分散なポリマー微粒子を調製することが可能となる。なおマイクロ流体デバイスを用いた手法では、一般的に、分散相と連続相の導入流量を調節することで、生成液滴径および粒子径をある程度コントロールすることが可能であり、単分散微粒子を容易に作製可能な新手法として、産業分野において利用され始めている。



また、マイクロ流体デバイスを用いることで、単分散な球形のポリマー微粒子のみならず、非球形なポリマー微粒子を作製する手法も提案されている。たとえば、形成した液滴を細い流路に導入しつつ重合することで、長細い微粒子を作製する手法や、モノマー溶液と、モノマー溶液と相溶性の低い溶媒の2種の溶液からなる液滴を形成し、モノマー溶液部分を重合することで、半球状の微粒子やクレーター状の欠損をもつ微粒子を作製する手法などが開発されている。

産業上の利用分野


本発明は、球形あるいは非球形のポリマー粒子の合成方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
ギ酸、酢酸及びプロピオン酸の少なくともいずれかのカルボン酸と、メタノール、エタノール、プロパノール及びイソプロパノールの少なくともいずれかのアルコールによって形成されたエステルを含む水溶性有機溶媒に対し、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン-co-ジビニルベンゼン、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリグリシジルメタクリレート、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル又はこれらの任意の共重合体を含むポリマーを溶解することで、ポリマー溶液を調製し、
前記ポリマー溶液及び水溶液を、それぞれマイクロ流路に連続的に導入することで、マイクロ流路内において液滴を形成し、
前記液滴中に含まれる前記水溶性有機溶媒が、前記水溶液中に溶解することによって、ポリマー粒子が形成される、非球形ポリマー粒子の合成方法であって、
前記水溶液及び前記ポリマー溶液の少なくともいずれかに、あらかじめ界面活性剤及び分散安定剤の少なくともいずれかが溶解されており、
前記マイクロ流路は、前記水溶性有機溶媒を導入するための入口、前記水溶液を導入する複数の入口、部分的に細くなっている合流部付近に設けられるオリフィス部、前記オリフィス部の下流の流路部、及び出口と、を備えて構成されており、
前記ポリマー粒子の形状は、半球形、あるいは球に対しクレーター状の欠落を有する形状のいずれかである非球形ポリマー粒子の合成方法。

【請求項2】
形成された前記ポリマー粒子を含む混合溶液に対し、大量の希釈水溶液を加えた後に、前記水溶液、前記希釈水溶液、および前記水溶性有機溶媒を除去する請求項1に記載の非球形ポリマー粒子の合成方法。

【請求項3】
前記水溶性有機溶媒とは、室温において、純水に対し1から100重量%の範囲で溶解する有機溶媒である請求項1又は2に記載の非球形ポリマー粒子の合成方法。

【請求項4】
前記水溶性有機溶媒とは、溶解パラメーターが15から25(MPa1/2)の範囲にある有機溶媒である請求項1乃至3のいずれか1項に記載の非球形ポリマー粒子の合成方法。

【請求項5】
前記ポリマー溶液中に含まれるポリマー濃度は、10重量%以下である請求項1乃至4のいずれか1項に記載の非球形ポリマー粒子の合成方法。

【請求項6】
前記ポリマー粒子の平均直径は、10ミクロン以下である請求項1乃至5のいずれか1項に記載の非球形ポリマー粒子の合成方法。

【請求項7】
前記ポリマー粒子は、その直径の変動係数が10%以下である請求項1乃至6のいずれか1項に記載の非球形ポリマー粒子の合成方法。
産業区分
  • 高分子化合物
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2011034052thum.jpg
出願権利状態 登録
参考情報 (研究プロジェクト等) 2012年2月21日(火) 千葉大学 新技術説明会
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