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金属酸化物粒子の製造方法 コモンズ 新技術説明会

国内特許コード P120006831
整理番号 11020
掲載日 2012年3月15日
出願番号 特願2011-230269
公開番号 特開2013-087025
登録番号 特許第5861183号
出願日 平成23年10月20日(2011.10.20)
公開日 平成25年5月13日(2013.5.13)
登録日 平成28年1月8日(2016.1.8)
発明者
  • 鈴木 政浩
  • 瀬川 智臣
  • 藤井 寛一
  • 加藤 良幸
  • 福井 国博
出願人
  • 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構
  • 国立大学法人広島大学
発明の名称 金属酸化物粒子の製造方法 コモンズ 新技術説明会
発明の概要 【課題】製造される金属酸化物粒子の種類や、製造される金属酸化物粒子の粒度分布などの制御が可能な金属酸化物粒子の製造方法を提供する。
【解決手段】本発明の金属酸化物粒子の製造方法は、金属酸化物前駆体として、カーボン粒子が添加された金属硝酸塩又は酸化金属硝酸塩の溶液を調整する調整工程と、前記溶液を加熱する加熱工程と、を有する金属酸化物粒子の製造方法において、添加する前記カーボン粒子の量を調整することで製造される金属酸化物粒子の特性を調整することを特徴とする。
【選択図】 図2
従来技術、競合技術の概要


従来、セラミックス原料、着色原料等に使用される金属酸化物微粒子の製造方法は、出発相によってCVDやガス中蒸発法などの気相法、沈殿法や噴霧法などの液相法、機械的粉砕法などの固相法に分類される。また、これらは、機械的粉砕法に代表される、バルク材を微細化することで得られるいわゆるブレイクダウン方式、分子レベルから成長させることによって得られるビルドアップ方式に分類されるが、ブレイクダウン方式は機械的粉砕による微細化に限界があること、粉砕機器からの不純物の混入があることから、高純度な微粒子の製造には主としてビルドアップ方式が適用されている。ここでその代表的なものとして液相法を例にとると、金属塩の水溶液にアルカリ等のpH調整剤を加えて水酸化物等を沈殿させ、かかる水酸化物等を500℃~700℃程度に昇温し、分解することによって所望の金属酸化物微粒子を得ることができる。その具体例として、例えば特許文献1ではカルボン酸化合物を分散等させた水溶液中に、金属塩の水溶液と中和剤の水溶液とを同時に添加して、上記金属の水酸化物等の微粒子を生成させ、得られた微粒子を焼成する微粒子状金属酸化物の製造方法が開示されている。



しかしながら、この液相法では、その製造工程においては通常水酸化物等の生成を経た後、熱処理炉等で加熱分解することで酸化物を得ており、液相法での反応工程に加えて、高温まで昇温し処理する工程を必要とする。例えば酸化銅の製造では、水酸化銅、硝酸銅、炭酸銅などを700℃程度で加熱分解することで酸化銅を得ており、この高温処理が製造工程の簡略化を阻害していた。



一方、塩化第二銅などの銅化合物の溶液を加温しつつ、アルカリ溶液を添加することによって酸化銅などの銅酸化物を生成させ、水洗、乾燥後、粉砕する直接湿式法等によって直接銅酸化物を生成させることも可能であるが、このような方法では銅酸化物の生成の反応プロセスが急激に起こるため、粒子径の制御が困難であり、均一な微粒子を得ることが困難という問題があった。



これらの問題を解決するために、本発明者らは、金属を金属硝酸塩溶液とし、この金属硝酸塩溶液を加熱することで金属微粒子を製造する方法を研究し、その成果を特許文献2~4として出願を行っている。これらの金属微粒子を製造する方法の製造フローチャートを図10に示すが、微粒子化する目的の金属、硝酸および水(イオン交換水等)等を混合し金属硝酸塩溶液を生成する工程をはじめ、加熱・脱硝工程、(粗)粉砕工程、焙焼工程、水素等の還元剤で還元する工程、さらには粉砕工程を経て、その後の微粒子の利用目的に応じた処理を行う金属微粒子を製造する方法である。



特許文献2は、加熱・脱硝工程を、金属硝酸塩溶液に外部からのヒータ等による加熱によって行うもので、そのときの加熱到達温度と、その加熱到達温度にいたる昇温速度を制御することで目的の金属微粒子を製造する方法である。
特許文献3は、加熱・脱硝工程を、金属硝酸塩溶液にマイクロ波を照射することで金属微粒子を製造する方法である。



特許文献4は、加熱・脱硝工程を、金属硝酸塩溶液に、マイクロ波と外部からのヒータ等による加熱とを併用して行うことで金属微粒子を製造する方法である。
【特許文献1】
特開平05-139704号公報
【特許文献2】
特開2010-195605号公報
【特許文献3】
特開2011-088767号公報
【特許文献4】
特開2011-088766号公報

産業上の利用分野


本発明は、セラミックス原料をはじめ各種用途に使用される金属酸化物粒子の製造方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
金属酸化物前駆体として、所定量以上のカーボン粒子が添加された金属硝酸塩又は酸化金属硝酸塩の溶液を調整する調整工程と、
前記溶液を加熱する加熱工程と、を有し、
異なる還元度の金属酸化物粒子を製造する金属酸化物粒子の製造方法において、
前記加熱工程において、前記溶液中の前記カーボン粒子を粉砕・混合することを特徴とする金属酸化物粒子の特性を調整することを特徴とする金属酸化物粒子の製造方法。

【請求項2】
前記加熱工程の少なくとも一部では、マイクロ波による加熱を行うことを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物粒子の製造方法。

【請求項3】
前記加熱工程が、不活性ガス雰囲気の下で行われることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の金属酸化物粒子の製造方法。

【請求項4】
前記金属酸化物における金属がLi、Cu、Zn、Al、Mg、Co,Sr、Ba、Y、In、Ce、Si、Ti、Zr、Sn、Nb、Sb、Ta、Bi、Cr、W、Mn、Fe、Ni、Ru、U、Pu、Np、Am、Cmから選ばれる1種類の金属であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の金属酸化物粒子の製造方法。
産業区分
  • 無機化合物
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2011230269thum.jpg
出願権利状態 登録


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