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透光性多結晶材料及びその製造方法 外国出願あり

国内特許コード P120008081
整理番号 S2009-0216
掲載日 2012年10月26日
出願番号 特願2010-543918
登録番号 特許第5710982号
出願日 平成21年12月25日(2009.12.25)
登録日 平成27年3月13日(2015.3.13)
国際出願番号 JP2009007279
国際公開番号 WO2010073712
国際出願日 平成21年12月25日(2009.12.25)
国際公開日 平成22年7月1日(2010.7.1)
優先権データ
  • 特願2008-329934 (2008.12.25) JP
発明者
  • 平等 拓範
  • 秋山 順
  • 浅井 滋生
  • 原 邦彦
出願人
  • 大学共同利用機関法人自然科学研究機構
  • 株式会社コンポン研究所
発明の名称 透光性多結晶材料及びその製造方法 外国出願あり
発明の概要 透光性多結晶材料を製造するにあたっては、希土類元素が添加された光学的に異方性の単結晶粒子を含む原料粉末を、溶液中に懸濁してなる懸濁液(スラリー1)を準備する。磁場空間でスリップキャスティングを行うことにより、懸濁液から成形体を得る。このとき、単結晶粒子が所定の磁気異方性を発揮するように温度制御しつつ、単結晶粒子における磁化容易軸の方向に応じて静磁場及び回転磁場のうちの一方を選択して印加する。成形体を焼成して、結晶方位が制御された多結晶構造を有する透光性多結晶材料を得る。この焼成工程では、成形体を1600~1900Kの温度で一次焼結を施してから、一次焼結体を1600~1900Kの温度で熱間等方加圧焼結(HIP処理)する。
従来技術、競合技術の概要



近年、レーザー媒質として多結晶材料を用いたセラミックスレーザーが注目されている。セラミックスレーザーにおけるレーザー媒質は、例えば、原料粉末を所定形状にプレス成形してから真空で焼成することにより製造される(例えば、特許文献1、非特許文献1参照)。





このセラミックスレーザーにおけるレーザー媒質には、光学的に等方性の材料が用いられている。そして、光学的等方性材料としては、結晶構造が立方晶系のYAG多結晶体が主に用いられている。この光学的等方性材料である立方晶系のYAG多結晶体は、全ての方向に対して同じ屈折率を示す。このため、YAG単結晶体と同様、レーザー媒質として有効に機能する。





また、YAGの他に、YやSc等の立方晶系の多結晶体がレーザー媒質に用いられている。





このように従来のセラミックスレーザーにおけるレーザー媒質としては、専ら立方晶系の多結晶体が研究開発され実用化に至っている。これは、多結晶体は多数の微小な単結晶粒子により構成されているところ、屈折率に結晶方位依存性を有する光学的に異方性の単結晶粒子を普通に成形、焼結しても、レーザー媒質として不適な光散乱の大きい多結晶体しかできないためである。





一方、アパタイト系結晶(FAP、SFAP、SVAP等)やバナデート系結晶(YVO等)等は、固体レーザーにおける発振効率を高めることができるので、利得媒体として有用である。しかし、アパタイト系結晶は六方晶系に属し、またバナデート系結晶は正方晶系に属する。すなわち、アパタイト系結晶やバナデート系結晶(YVO等)等は光学的に異方性の材料である。このため、これらの光学的異方性材料は利得媒体として極めて有用であるにもかかわらず、レーザー媒質として用いる場合、必然的に単結晶材料を選択することになる。





しかし、単結晶材料は一般にチョコラルスキー(CZ)法等の単結晶育成により製造されているが、この単結晶育成においては作製可能な試料の大きさや形状に厳しい制約が有る上、育成に時間を要するためプロセスに課題がある。





これに対し、多結晶材料の作製手法である焼結により異方性媒体の作製が可能となれば、高強度レーザーの実現のために必要とされながらも単結晶では作製不能である大型バナデート媒質又は大型アパタイト媒質の作製が比較的容易になるなど、レーザー技術のさらなる発展に大きく貢献することができる。

【特許文献1】

開平5-235462号公報

【非特許文献1】

nnu.Rev. Mater. Res. 2006.36:397-429, “Progress in Ceramic Lasers”, Akio Ikesue,Yan Lin Aung, Takunori Taira, Tomosumi Kamimura, Kunio Yoshida and Gary L.Messing

産業上の利用分野


本発明は透光性多結晶材料及びその製造方法に関する。本発明に係る透光性多結晶材料は、例えば、レーザー装置、光計測や光通信用素子等に用いられる光学材料に好適に利用することができる。

特許請求の範囲 【請求項1】
光学的に異方性の単結晶粒子であって、希土類元素からなり4f電子を有する希土類イオンを前記単結晶粒子の結晶中に含めることにより磁気異方性が増強された複数の前記単結晶粒子から、配向が制御された前記単結晶粒子より成る成形体を磁場空間で成形前記成形体を焼成して得られた透光性の多結晶体よりなり、
各該単結晶粒子の結晶方向が一方向に揃った多結晶構造を有する透光性多結晶材料であって、
前記単結晶粒子は、アパタイト系化合物、バナデート系化合物、アルミナ系化合物、又はイットリウムリチウムフロライド系化合物よりなり、
前記透光性多結晶材料の直線透過率は50%以上であり、
前記希土類元素が、セリウム(Ce)、プラセオジウム(Pr)、ネオジム(Nd)、プロメチウム(Pm)、サマリウム(Sm)、テルビウム(Tb)、ジスプロシウム(Dy)、ホロミウム(Ho)、エルビウム(Er)、ツリウム(Tm)及びイッテルビウム(Yb)よりなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする透光性多結晶材料。

【請求項2】
前記アパタイト系化合物がα(βOγ(α:Ca又はSr、β:P又はV、γ:OH又はF)の化学式で示されるフッ素アパタイト、水酸アパタイト又はバナジウムアパタイトである請求項1に記載の透光性多結晶材料。

【請求項3】
前記バナデート系化合物がYVOの化学式で示されるイットリウムオルソバナデート、GdVOの化学式で示されるガドリニウムオルソバナデート及びLuVOの化学式で示されるルテチウムオルソバナデートよりなる群から選ばれる一種である請求項1に記載の透光性多結晶材料。

【請求項4】
光学材料に用いられる請求項1に記載の透光性多結晶材料。

【請求項5】
希土類元素からなり4f電子を有する希土類イオンが添加された光学的に異方性の単結晶粒子を含む原料粉末を溶液中に分散させて、懸濁液を準備する準備工程と、
磁場空間でスリップキャスティングを行うことにより、前記懸濁液から成形体を得る成形工程と、
前記成形体を焼成して、結晶方位が制御された多結晶構造を有する透光性の多結晶体よりなる透光性多結晶材料を得る焼成工程と、を備え、
前記希土類イオンは、前記単結晶粒子の磁気異方性を増強させる磁気異方性増強物質であり、
前記成形工程で、前記単結晶粒子が前記磁気異方性を発揮するように温度制御しつつ、該単結晶粒子における磁化容易軸の方向に応じて静磁場及び回転磁場のうちの一方を選択して印加し、
前記焼成工程で、前記成形体を1600~1900Kの温度で一次焼結して一次焼結体を得る一次焼結工程と、該一次焼結体を1600~1900Kの温度で熱間等方加圧焼結する二次焼結工程とを順に実施して、直線透過率が50%以上の透光性多結晶材料を製造する方法であって、
前記単結晶粒子は、アパタイト系化合物、バナデート系化合物、アルミナ系化合物、又はイットリウムリチウムフロライド系化合物よりなり、
前記希土類元素が、セリウム(Ce)、プラセオジウム(Pr)、ネオジム(Nd)、プロメチウム(Pm)、サマリウム(Sm)、テルビウム(Tb)、ジスプロシウム(Dy)、ホロミウム(Ho)、エルビウム(Er)、ツリウム(Tm)及びイッテルビウム(Yb)よりなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする透光性多結晶材料の製造方法。

【請求項6】
前記成形工程で、前記単結晶粒子における磁化容易軸がc軸である場合は静磁場を印加する請求項5に記載の透光性多結晶材料の製造方法。

【請求項7】
前記成形工程で、前記単結晶粒子における磁化容易軸がa軸である場合は鉛直方向を回転軸とする回転磁場を印加する請求項5に記載の透光性多結晶材料の製造方法。

【請求項8】
前記単結晶粒子がアパタイト系化合物よりなり、かつ前記希土類元素がセリウム(Ce)、プラセオジウム(Pr)、ネオジム(Nd)、テルビウム(Tb)、ジスプロシウム(Dy)及びホロミウム(Ho)よりなる群から選ばれる少なくとも一種である場合、又は
前記単結晶粒子がバナデート系化合物よりなり、かつ前記希土類元素がプロメチウム(Pm)、サマリウム(Sm)、エルビウム(Er)、ツリウム(Tm)及びイッテルビウム(Yb)よりなる群から選ばれる少なくとも一種である場合であって、
前記成形工程で静磁場を印加する請求項6に記載の透光性多結晶材料の製造方法。

【請求項9】
前記単結晶粒子がアパタイト系化合物よりなり、かつ前記希土類元素がプロメチウム(Pm)、サマリウム(Sm)、エルビウム(Er)、ツリウム(Tm)及びイッテルビウム(Yb)よりなる群から選ばれる少なくとも一種である場合、又は
前記単結晶粒子がバナデート系化合物よりなり、かつ前記希土類元素がセリウム(Ce)、プラセオジウム(Pr)、ネオジム(Nd)、テルビウム(Tb)、ジスプロシウム(Dy)及びホロミウム(Ho)よりなる群から選ばれる少なくとも一種である場合であって、
前記成形工程で回転磁場を印加する請求項7に記載の透光性多結晶材料の製造方法。

【請求項10】
前記アパタイト系化合物がα(βOγ(α:Ca又はSr、β:P又はV、γ:OH又はF)の化学式で示されるフッ素アパタイト、水酸アパタイト又はバナジウムアパタイトである請求項5に記載の透光性多結晶材料の製造方法。

【請求項11】
前記バナデート系化合物がYVOの化学式で示されるイットリウムオルソバナデート、GdVOの化学式で示されるガドリニウムオルソバナデート及びLuVOの化学式で示されるルテチウムオルソバナデートよりなる群から選ばれる一種である請求項5に記載の透光性多結晶材料の製造方法。

【請求項12】
前記成形工程で印加する磁場の強度が1T(テスラ)以上であり、該成形工程で前記単結晶粒子の結晶温度が300K以下となるように温度制御する請求項5に記載の透光性多結晶材料の製造方法。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2010543918thum.jpg
出願権利状態 登録


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