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微粒子製造方法および微粒子製造装置

国内特許コード P120008253
掲載日 2012年11月19日
出願番号 特願2003-181879
公開番号 特開2005-060116
登録番号 特許第4665113号
出願日 平成15年6月25日(2003.6.25)
公開日 平成17年3月10日(2005.3.10)
登録日 平成23年1月21日(2011.1.21)
優先権データ
  • 特願2003-174028 (2003.6.18) JP
発明者
  • 林 康明
  • 高田 不二雄
  • 田中 好久
出願人
  • 国立大学法人京都工芸繊維大学
発明の名称 微粒子製造方法および微粒子製造装置
発明の概要

【課題】熱CVD法とP-CVD法を応用して、製造装置を大型化することなくカーボンナノチューブやナノカプセル等の微粒子を大量に合成することができる微粒子製造方法および微粒子製造装置を提案する。
【解決手段】真空容器2と、該真空容器2内に、原料ガスを導入するガス導入系と、該ガス導入系により送給される原料ガスを含む反応性気体を加熱する熱フィラメント19・19・・・と、生成したカーボン微粒子を捕捉する微粒子捕集部22とを備え、該反応性気体を含む気体で満たした該真空容器2内で、反応性気体を分解してカーボン微粒子を生成し、捕集するようにした。また、プラズマ発生手段によって、熱フィラメント19・19・・・近傍にグロー放電プラズマを発生させた。
【選択図】 図4

従来技術、競合技術の概要
炭素六員環のネットワーク化合物に関する科学は、ここ十数年の間に大きな進展がみられる。かかる炭素六員環で構成された代表的な材料として、フラーレンやカーボンナノチューブ等が挙げられる。このカーボンナノチューブは、機械的強度、導電性、熱伝導性等の優れた特性を有することが知られており、電子デバイスやマイクロデバイスなどの機構材料、または、電子デバイス複合材料やエネルギー貯蔵複合材料などの複合材料として、広い範囲での利用が期待されている。また、内部に金属超微粒子を閉じ込めたカーボンナノカプセルと呼ばれるグラファイト容器状のものも知られている。こうした材料単体は、1nm前後から数十nmの直径を有し、主にアーク放電法・レーザー蒸発法・熱分解法等によって生成されている。
【0003】
ここで、アーク放電法は、炭素電極の間にアーク放電を起こして炭素原子を蒸発させ、該蒸発した炭素を、気相中で反応や凝集によって再び固体とさせるか、電極の先端に堆積させることでカーボン微粒子を生成する方法である。レーザー蒸発法は、加熱した炭素棒にパルスレーザーを照射し、瞬時に炭素を蒸発させて微粒子を生成する方法である。また、熱分解法は熱CVD法とも呼ばれ、蒸気のベンゼンを蒸気の金属触媒とともに高温の反応空間に輸送し、該反応空間でカーボン微粒子を生成する方法である。こうして生成されるカーボン微粒子の中に、上述したフラーレンやカーボンナノチューブ等が含まれているのである。
【0004】
これらの製造方法や製造装置に関しては、現在においても改良が重ねられ、誠意検討されているところである。中でも、カーボンナノチューブやフラーレン等の製造方法等に関して、収量や収率を向上させる手法が幾つか報告されている。例えば、上記熱CVD法を用いた微粒子の製造に関し、特許文献1に示すような微粒子製造装置が提案されている。具体的には、反応槽中に、原料気体を混入させ、所定領域で加熱されるようにした加熱手段と、磁場印加部を設け、該磁場印加部によって触媒の移動速度を制御することで、生成するカーボンナノチューブの成長時間を制御するようにしたものである。すなわち、加熱領域を通過する原料気体と触媒を分解し、その際の触媒移動速度を磁場によって制御することで、目的とする微粒子を得るものである(特許文献1参照)。
【0005】
また、上述したアーク放電法のように放電プラズマを利用した製造装置に関しては、得られる材料単体や、これらが集合した微粒子のサイズには限界があった。そこで、特許文献2に示すようなグロー放電プラズマを利用した微粒子製造装置が提案されている。具体的には、反応槽に原料ガス供給源と、マイクロ波発生源と捕集部とを備えた微粒子製造装置において、グロー放電プラズマを発生させることによって、0.1μm以上の大きさのナノカプセル単体や、単層ナノチューブの集合からなる1μmを超える大きさの微粒子の製造を可能とするものである(特許文献2参照)。
【0006】
【特許文献1】
特開2003-81617号公報
【特許文献2】
特開2003-81619号公報
産業上の利用分野
本発明は、化学気相堆積(CVD)法およびプラズマ化学気相堆積(P-CVD)法を応用して、微粒子材料を製造する微粒子製造方法および微粒子製造装置に関し、より詳細には、熱フィラメントによる熱電子やグロー放電プラズマによって、カーボンナノチューブ・カーボンナノカプセル等の炭素六員環のネットワークで構成された微粒子を大量に生成可能とする技術に関する。
特許請求の範囲 【請求項1】 真空容器と、
該真空容器内に、原料ガスを導入するガス導入系と、
鉄族または白金族または希土類の金属、またはそれらの金属を含む化合物よりなる気体の導入機構と、
該ガス導入系により送給される原料ガスを含む反応性気体を加熱する熱フィラメントと、
生成したカーボン微粒子を捕捉する微粒子捕集部とを備え、
該反応性気体を含む気体で満たした該真空容器内で、反応性気体を分解してカーボン微粒子を生成し、捕集するようにした微粒子製造装置。
【請求項2】 前記熱フィラメントが、1600℃以上に保たれることを特徴とする請求項1記載の微粒子製造装置。
【請求項3】 前記真空容器内に、直流もしくは交流または高周波電源によるプラズマ発生手段を具備することを特徴とする請求項1記載の微粒子製造装置。
【請求項4】 前記プラズマ発生手段が、前記熱フィラメントを一方の電極とすることを特徴とする請求項3記載の微粒子製造装置。
【請求項5】 前記プラズマ発生手段が、前記熱フィラメントを含む領域に対してプラズマの発生を可能とすることを特徴とする請求項3記載の微粒子製造装置。
【請求項6】 請求項1乃至のいずれか1に記載の微粒子製造装置において、該微粒子製造装置により製造される微粒子が、内部が空洞である炭素、または炭素を含む化合物であることを特徴とする微粒子製造装置。
【請求項7】 請求項1乃至のいずれか1に記載の微粒子製造装置において、鉄族または白金族または希土類の金属、またはそれらの金属を含む化合物よりなる気体の質量分析装置を備えることを特徴とする微粒子製造装置。
【請求項8】 熱フィラメントとプラズマ発生手段とを備えた真空容器内で、加熱した該熱フィラメント近傍に、プラズマ発生手段によりグロー放電プラズマを発生させ、反応性気体および鉄族または白金族または希土類の金属、またはそれらの金属を含む化合物よりなる気体を送給してカーボン微粒子を製造する微粒子製造方法。
産業区分
  • 無機化合物
  • 処理操作
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2003181879thum.jpg
出願権利状態 権利存続中
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