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ゴム組成物及びその製造方法 新技術説明会

国内特許コード P120008256
掲載日 2012年11月19日
出願番号 特願2007-509363
登録番号 特許第4867015号
出願日 平成18年3月27日(2006.3.27)
登録日 平成23年11月25日(2011.11.25)
国際出願番号 JP2006306124
国際公開番号 WO2006101228
国際出願日 平成18年3月27日(2006.3.27)
国際公開日 平成18年9月28日(2006.9.28)
優先権データ
  • 特願2005-088412 (2005.3.25) JP
発明者
  • 池田 裕子
  • プムプラダ シリラック
出願人
  • 国立大学法人京都工芸繊維大学
発明の名称 ゴム組成物及びその製造方法 新技術説明会
発明の概要

ヒステリシスロスが小さく、低ひずみ領域から高応力を示し、且つ耐磨耗性や耐疲労性に優れたゴム材料を得ることができる、シリカ等の微粒子がより高い充てん割合で且つより均一な分散状態で充てんされたゴム組成物およびその製造方法を提供する。
ゴムにアルコキシシラン化合物を含浸あるいは混合し、ゴム中にアルコキシシラン化合物、好ましくはさらに架橋剤、シランカップリング剤及び/又は充てん剤を含有させ;前記アルコキシシラン化合物を、炭素数5以上15以下の炭化水素基を備えるアミノ化合物又は25℃常圧における水に対する溶解度が0.001~34g/Lのアミノ化合物からなる触媒の存在下で、ゴムの中で加水分解させることによって、シリカ粒子が高率で充てんされたゴム組成物を得る。このゴム組成物を成形、架橋して架橋物を得る。

従来技術、競合技術の概要


ゴム材料の力学的物性を向上させる方法として、カーボンブラックやシリカ等の充てん剤をゴム中に混合させることが一般に行われている。この混合方法としては、架橋前のゴムと充てん剤とをバンバリーミキサー、ニーダー、ロール等を用いて混練することにより機械的に練り込む方法(混練法)が一般的である。
ゴムに混合させる代表的な白色充てん剤としてシリカが知られている。シリカ粒子の多くはその表面にシラノール基等が多数存在するために、シリカ粒子同士の凝集力が強く、ゴムとの親和力が弱い。そのために、単なる混練による方法では、シリカ粒子をゴム中に均一に分散し難く、カーボンブラック等を充てんした場合に比べ、力学的物性を向上させる効果が小さい。



シリカ粒子のゴム中での分散性を改良する方法として、インサイチュ(in situ、その場)ゾルーゲル法が提案されている。例えば、特許文献1や特許文献2には、未架橋ゴムをアルコキシシラン化合物を含む液中に浸漬して膨潤させ、ついでこの膨潤未架橋ゴムを触媒水溶液中に浸漬して膨潤未架橋ゴム中でアルコキシシラン化合物の加水分解物の重縮合体を生成させ、その後架橋剤を添加して架橋させる方法が開示されている。そして、この方法によって、シリカ粒子が均一にゴム中に分散され、全体的に安定した補強効果を備えたものが得られやすいと述べている。
しかしながら、特許文献1や特許文献2に開示されている方法では、シリカ粒子がゴム100重量部に対して35重量部程度までしか充てんできないため、それほど高い補強効果が得られていないのが現状である。




【特許文献1】特開平9-48880号公報

【特許文献2】特開平11-335403号公報

産業上の利用分野


本発明は、ゴム組成物及びその製造方法に関する。さらに詳しくは、シリカ等の微粒子を高率で充てんしてもヒステリシスロスが小さく、且つ低ひずみ領域から高応力を示す、耐磨耗性や耐疲労性に優れたゴム材料を得ることができる、ゴム組成物およびその製造方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】 炭素数以上以下の炭化水素基を備えるアミノ化合物からなる触媒および水の存在下で、ゴム中に含有するアルコキシシラン化合物を加水分解及び重縮合させて(混練しながら加水分解及び重縮合させることを除く。)るゴム組成物であって
前記加水分解及び重縮合によって生成したシリカのゴム組成物中における含有量が、ゴム100重量部に対して24重量部以上であるゴム組成物。
【請求項2】 25℃、常圧における、水に対する溶解度が0.001~34g/Lのアミノ化合物からなる触媒および水の存在下で、ゴム中に含有するアルコキシシラン化合物を加水分解及び重縮合させて(混練しながら加水分解及び重縮合させることを除く。)るゴム組成物であって
前記加水分解及び重縮合によって生成したシリカのゴム組成物中における含有量が、ゴム100重量部に対して24重量部以上であるゴム組成物。
【請求項3】 アミノ化合物は、25℃、常圧における、水に対する溶解度が0.001~34g/Lである請求項1に記載のゴム組成物。
【請求項4】 前記加水分解及び重縮合によって生成したシリカのゴム組成物中における含有量が、ゴム100重量部に対して53重量部以上である請求項1~のいずれ一に記載のゴム組成物。
【請求項5】 前記アミノ化合物からなる触媒をゴムに含浸させて又は前記アミノ化合物からなる触媒をゴムの溶液若しくはエマルジョンに混合して、ゴム中に含有するアルコキシシラン化合物を加水分解及び重縮合させて成る請求項1~のいずれか一に記載のゴム組成物。
【請求項6】 ゴム中に含有するアルコキシシラン化合物を30~50℃にて加水分解及び重縮合させて成る請求項1~のいずれか一に記載のゴム組成物。
【請求項7】 前記加水分解及び重縮合によって生成したシリカの粒径が100nm以下である請求項1~のいずれか一に記載のゴム組成物。
【請求項8】 アミノ化合物が一級のモノアミンである請求項1~のいずれか一に記載のゴム組成物。
【請求項9】 アミノ化合物が、n-ヘキシルアミン、n-ヘプチルアミン及びn-オクチルアミンからなる群から選択される少なくとも1種の化合物である請求項1~7のいずれか一に記載のゴム組成物。
【請求項10】 アルコキシシラン化合物がテトラアルコキシシランである請求項1~のいずれか一に記載のゴム組成物。
【請求項11】 ゴムが、未架橋ゴム、架橋ゴム、又はこれらの混合物である請求項1~10のいずれか一に記載のゴム組成物。
【請求項12】 ゴムが合成ゴムである請求項1~10のいずれか一に記載のゴム組成物。
【請求項13】 さらにシランカップリング剤を含有する請求項1~12のいずれか一に記載のゴム組成物。
【請求項14】 さらに無機系微粒子又は有機系微粒子を含有する請求項1~13のいずれか一に記載のゴム組成物。
【請求項15】 無機系微粒子又は有機系微粒子が、カーボンブラック、又は前記加水分解で得られた微粒子以外のケイ素系微粒子である請求項14に記載のゴム組成物。
【請求項16】 請求項1~15のいずれか一に記載のゴム組成物を架橋してなるゴム架橋物。
【請求項17】 ゴムにアルコキシシラン化合物を含浸あるいは混合し、ゴム中にアルコキシシラン化合物を含有させ;
炭素数以上以下の炭化水素基を備えるアミノ化合物からなる触媒および水を含む溶液をゴムに含浸させて又は該触媒をゴムの溶液若しくはエマルジョンに混合して、該ゴムの中で前記アルコキシシラン化合物を加水分解及び重縮合させる(混練しながら加水分解及び重縮合させることを除く。)工程を含む、ゴム組成物の製造方法。
【請求項18】 ゴムにアルコキシシラン化合物を含浸あるいは混合し、ゴム中にアルコキシシラン化合物を含有させ;
25℃、常圧における、水に対する溶解度が0.001~34g/Lのアミノ化合物からなる触媒および水を含む溶液をゴムに含浸させて又は該触媒をゴムの溶液若しくはエマルジョンに混合して、該ゴムの中で前記アルコキシシラン化合物を加水分解及び重縮合させる(混練しながら加水分解及び重縮合させることを除く。)工程を含む、ゴム組成物の製造方法。
【請求項19】 ゴムにアルコキシシラン化合物を含浸あるいは混合し、ゴム中にアルコキシシラン化合物を含有させ;
炭素数以上以下の炭化水素基を備えるアミノ化合物からなる触媒および水の存在下で、該ゴムの中で前記アルコキシシラン化合物を30~50℃にて加水分解及び重縮合させる(混練しながら加水分解及び重縮合させることを除く。)工程を含む、ゴム組成物の製造方法。
【請求項20】 ゴムにアルコキシシラン化合物を含浸あるいは混合し、ゴム中にアルコキシシラン化合物を含有させ;
25℃、常圧における、水に対する溶解度が0.001~34g/Lのアミノ化合物からなる触媒および水の存在下で、該ゴムの中で前記アルコキシシラン化合物を30~50℃にて加水分解及び重縮合させる(混練しながら加水分解及び重縮合させることを除く。)工程を含む、ゴム組成物の製造方法。
【請求項21】 ゴムがシランカップリング剤を含有するものである請求項17~20のいずれか一に記載のゴム組成物の製造方法。
【請求項22】 ゴムが、無機系微粒子若しくは有機系微粒子、及びシランカップリング剤を含有するものである請求項17~21のいずれか一に記載のゴム組成物の製造方法。
【請求項23】 アルコキシシラン化合物がテトラアルコキシシランである請求項17~22のいずれか一に記載のゴム組成物の製造方法。
【請求項24】 ゴムが、未架橋ゴム、架橋ゴム、又はこれらの混合物である請求項17~23のいずれか一に記載のゴム組成物の製造方法。
【請求項25】 アミノ化合物が一級のモノアミンである請求項17~24のいずれか一に記載のゴム組成物の製造方法。
【請求項26】 アミノ化合物が、n-ヘキシルアミン、n-ヘプチルアミン及びn-オクチルアミンからなる群から選択される少なくとも1種の化合物である請求項17~25のいずれか一に記載のゴム組成物の製造方法。
産業区分
  • 高分子化合物
  • その他無機化学
国際特許分類(IPC)
Fターム
出願権利状態 権利存続中
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