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液-液界面を利用する被覆型複合物質の製造方法

国内特許コード P120008361
掲載日 2012年11月29日
出願番号 特願2010-549516
登録番号 特許第5594670号
出願日 平成22年2月5日(2010.2.5)
登録日 平成26年8月15日(2014.8.15)
国際出願番号 JP2010051670
国際公開番号 WO2010090275
国際出願日 平成22年2月5日(2010.2.5)
国際公開日 平成22年8月12日(2010.8.12)
優先権データ
  • 特願2009-025783 (2009.2.6) JP
発明者
  • 白川 善幸
  • 田仲 未奈
  • 北山 明
  • 山中 真也
  • 門田 和紀
  • 下坂 厚子
  • 日高 重助
出願人
  • 学校法人同志社
発明の名称 液-液界面を利用する被覆型複合物質の製造方法
発明の概要 穏和な条件下および簡易な工程にて、被覆型複合物質を製造する方法を提供することを課題とする。
溶質Sを溶媒Aに高濃度に溶解してなる溶液A’と、前記溶媒Aに対して親和性を有するが混和性が低く、且つ、前記溶質Sを実質的に溶解しない溶媒Bと、前記溶媒Aおよび溶媒Bのいずれにも溶解しない担体Cとを用意し、前記担体Cの表面を溶液A’で被覆した後、当該担体Cの被覆表面を前記溶媒Bと接触させることにより、前記担体Cの表面上に、前記溶質Sを晶析させることを特徴とする。
従来技術、競合技術の概要



医薬品、化粧品など様々な分野で利用される粉体を使った材料の特性は、粉体の形状、粒子径および粒子径分布によって非常に大きな影響を受ける。そのため、材料に所望の機能を発揮させるためには、個々の粒子の形態を精緻に制御することが重要となってくる。





粒子生成方法のなかでも晶析法は、目的の特性を持った結晶を再現性よく製造できる技術として注目されており、これまでにも研究がなされてきた。この晶析法は、過飽和状態で起こる核発生や結晶成長を利用して気相や液相から結晶を析出させる操作であり、粒子生成過程での形態制御が可能である。しかし、冷却法、蒸発法のような晶析法では、加熱、冷却操作により溶液内を過飽和状態にさせ結晶を得ることが一般的であり、熱エネルギーが必要である。また系内の温度の制御は非常に困難であり、そのため粒子形態がばらつくといった問題がある。





さらに貧溶媒法では、溶媒添加時に生成する局所的な高過飽和により、得られる結晶は様々な形状を有し粒子径がばらつくといった問題がある。

一方、本発明者は、各種物質の溶液から、特別な加熱や冷却手段を使用しなくとも、簡単に表面積の大きな結晶を得る方法として、液-液界面を利用する結晶析出方法を提案している(特許文献1参照)。





前記液-液界面晶析法は、相互溶解する2溶媒A、Bを接触させ、その液-液界面上で結晶を析出、成長させる晶析法である。結晶化物質は溶媒Aにのみ溶解するものを選択する。このように2液を接触させると、相互溶解度曲線にしたがって溶液A’の溶媒Aが溶媒Bへ移動することで界面近傍では溶媒が減少し、同時に溶媒Bが溶媒Aに溶解することで結晶化物質の溶解度が低下することから過飽和度が高くなり液―液界面上で結晶化物質を析出させ、成長させることができる。

この液-液界面晶析法によれば、従来の晶析法の操作とは異なり、結晶化に際し熱エネルギーを用いないため、常温・恒温で操作が可能である。また、結晶の析出場を界面に限定するため、系内の過飽和度が比較的均一になり、連続的に結晶を成長させることができるという利点を有する。





しかし、特許文献1の方法では、2液の界面形状を制御することが難しいため、粒子形態の制御が難しく、また、析出した結晶の形態を保持して回収することが困難であった。

産業上の利用分野



本発明は、被覆型複合物質を製造する方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
溶質Sを溶媒Aに高濃度に溶解してなる溶液A’と、
前記溶媒Aに対する溶解度が2wt%~36wt%であり、且つ、前記溶質Sを実質的に溶解しない溶媒Bと、
前記溶媒Aおよび溶媒Bのいずれにも溶解しない担体C
とを用意し、
前記担体Cの表面を溶液A’で被覆した後、当該担体Cの被覆表面を溶媒Bと接触させることにより、前記担体Cの表面上に、前記溶質Sを晶析させることによって、
担体Cの形状を有し、且つ、表層が溶質Sからなる被覆型複合物質を製造する方法。

【請求項2】
前記溶液A’で被覆された状態の前記担体Cを、前記溶媒Bに噴霧することを特徴とする、請求項1に記載の方法。

【請求項4】
前記溶質Sが結晶多形を有する物質であり、前記担体Cの表面上に晶析する溶質Sが、準安定形および/または不安定形の結晶形を有することを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。

【請求項5】
前記担体Cの平均粒子径が20μm~100μmであることを特徴とする、請求項1~4のいずれか1項に記載の方法。

【請求項6】
前記溶質Sがアミノ酸であり、前記溶媒Aが水であり、前記溶媒Bが1-ブタノール、イソブチルアルコールまたは2-ブタノンであることを特徴とする、請求項1~5のいずれか1項に記載の方法。

【請求項7】
前記担体CがSiOからなることを特徴とする、請求項1~6のいずれか1項に記載の方法。

【請求項8】
前記溶質Sがタウリンまたはグリシンであることを特徴とする、請求項1~7のいずれか1項に記載の方法。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2010549516thum.jpg
出願権利状態 登録
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