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ファイバー状ニッケルおよびその製造方法 外国出願あり

国内特許コード P130008512
整理番号 QP080126-JP
掲載日 2013年2月6日
出願番号 特願2010-545765
登録番号 特許第5629959号
出願日 平成22年1月5日(2010.1.5)
登録日 平成26年10月17日(2014.10.17)
国際出願番号 JP2010050030
国際公開番号 WO2010079781
国際出願日 平成22年1月5日(2010.1.5)
国際公開日 平成22年7月15日(2010.7.15)
優先権データ
  • 特願2009-000702 (2009.1.6) JP
発明者
  • 北川 宏
  • 小林 浩和
  • 細井 浩平
出願人
  • 国立大学法人九州大学
発明の名称 ファイバー状ニッケルおよびその製造方法 外国出願あり
発明の概要 本発明の方法は、六方最密充填構造を有するファイバー状ニッケルを製造するための方法である。この方法は、溶媒中において、ニッケルイオンと還元剤と保護剤とを混合することによって第1の溶液を調製する第1の工程と、第1の溶液を200℃以上の温度で加熱する第2の工程とを含む。第1の溶液におけるニッケルイオンの濃度は、5mmol/l~20mmol/lの範囲にある。本発明の製造方法によれば、六方最密充填構造を有するファイバー状ニッケルが得られる。
従来技術、競合技術の概要


従来から、ワイヤー状やロッド状の金属粒子を製造する方法が開示されている(たとえば特開2007-284714号公報および特開2008-179836号公報)。特開2007-284714号公報には、ニッケルナノロッドの製造方法が開示されている。特開2007-284714号公報には、界面活性剤、環状炭化水素および還元剤を含有し、pHが7~10の範囲にある水溶液に、ニッケルイオンを含む水溶液を添加することによって、面心立方構造(fcc構造)を有するニッケルナノロッドが得られることが記載されている。特開2008-179836号公報には、多価アルコール系化合物を還元剤としてワイヤー状の銀粒子を製造した実施例が開示されている。



一方で、粒子状のニッケルを製造した例が開示されている(Journal of Colloid and Interface Science, 311, p461-468, 2007年)。この文献には、塩化ニッケル(II)6水和物を還元することによって、面心立方構造(fcc構造)を有するニッケルが生成したことが記載されている。また、六方最密充填構造(hcp構造)を有する粒子状のニッケルについても開示されている(特開2004-353089号公報および特開2006-45648号公報)。

産業上の利用分野


本発明は、ファイバー状ニッケルおよびその製造方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
六方最密充填構造を有するファイバー状ニッケルの製造方法であって、
100℃以上200℃未満の溶媒中において、ニッケルイオンと還元剤と保護剤とを混合することによって第1の溶液を調製する第1の工程と、
前記第1の溶液を200℃~300℃の範囲にある温度で10~30分間加熱する第2の工程とを含み、
前記第1の溶液における前記ニッケルイオンの濃度が、5mmol/l~20mmol/lの範囲にあり、
前記保護剤がポリビニルピロリドンであり、
前記第1の溶液における前記ポリビニルピロリドンの構成単位の濃度が、前記ニッケルイオンの濃度の1~5倍の範囲にある(ただし、前記第2の工程の加熱時間が10分間の場合は、前記ポリビニルピロリドンの構成単位の濃度が、前記ニッケルイオンの濃度の2~3倍の範囲にある)、製造方法。

【請求項2】
前記還元剤が水素化ホウ素ナトリウムである、請求項1に記載の製造方法。

【請求項3】
第2の工程の加熱温度が240~260℃である、請求項1又は2に記載の製造方法。

【請求項4】
前記第1の溶液における前記ニッケルイオンの濃度が、5mmol/l~10mmol/lの範囲にあり、
前記第1の溶液における前記ポリビニルピロリドンの構成単位の濃度が、前記ニッケルイオンの濃度の3~5倍の範囲にあり、
前記第2の工程は、前記第1の溶液を200℃~300℃の範囲にある温度で20分間加熱する工程である、請求項に記載の製造方法。

【請求項5】
前記第1の工程は、塩化ニッケルとポリビニルピロリドンとが溶解された160℃のトリエチレングリコール溶液に水素化ホウ素ナトリウムを加えることによって前記第1の溶液を調製する工程であり、
前記第2の工程は、前記第1の溶液を250℃で20分間加熱する工程であり、
前記第1の溶液における前記塩化ニッケルの濃度が、6.43mmol/lであり、
前記第1の溶液における前記ポリビニルピロリドンの構成単位の濃度が、前記塩化ニッケルの濃度の3~5倍の範囲にある、請求項1に記載の製造方法。

【請求項6】
六方最密充填構造を有し、長さが100nm以上である、ファイバー状ニッケル。

【請求項7】
最大径が100nm以下である、請求項6に記載のファイバー状ニッケル。

【請求項8】
径が0.5nm以上25nm以下である、請求項6に記載のファイバー状ニッケル。

【請求項9】
水素を吸蔵することによって結晶構造が面心立方構造に変化する、請求項6に記載のファイバー状ニッケル。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2010545765thum.jpg
出願権利状態 登録
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