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リン添加酸化チタンゾル溶液の製造方法 コモンズ

国内特許コード P130009334
掲載日 2013年6月10日
出願番号 特願2005-265139
公開番号 特開2007-076938
登録番号 特許第4254964号
出願日 平成17年9月13日(2005.9.13)
公開日 平成19年3月29日(2007.3.29)
登録日 平成21年2月6日(2009.2.6)
発明者
  • 飯村 修志
  • 佐藤 賢
出願人
  • 茨城県
発明の名称 リン添加酸化チタンゾル溶液の製造方法 コモンズ
発明の概要

【課題】 金属アルコキシド法によるリン添加酸化チタンゾル溶液の製造方法であって、ゾル溶液の沈殿を抑制し透明で安定したゾル状態を維持するリン添加酸化チタンゾル溶液の製造方法を提供すること。
【解決手段】 溶媒であるイソプロピルアルコールにチタンテトライソプロポキシドを25wt%濃度となるように分散させ、この溶液に、加水分解用の適量の水に酸化チタンに対してリン分が7mol%となるようにリン酸を加えて作成したリン酸水溶液を混合し、十分攪拌した。この混合液に、攪拌しながら酸触媒である濃硝酸を全重量の2wt%となるように添加して加水分解・重縮合させ、これを40℃の恒温槽で3時間熟成してリン添加酸化チタンゾル溶液を得た。
【選択図】 図1

従来技術、競合技術の概要


従来より光触媒は、太陽光等に含まれる紫外線の照射を受けて表面に生じた電荷により活性酸素を生成し、その強い酸化作用によって有機物の分解を行うことができる機能性物質として知られ、広範囲な分野で活用されて来ている。



このような光触媒機能を示す物質としては、光照射によって生じる電荷の酸化力が高く、化学的にも安定な物質である酸化チタンが広く利用されており、これが粉末のまま、或いは対象物の表面に皮膜化されて活用されている。しかしこのような酸化チタンであっても、元々その反応速度は十分に高いものではなく、多くの適用対象に於いて光触媒反応の分解効率を上げることが要望されている。



そこで光触媒機能を高める目的で、太陽光中に多く含まれる可視光側に反応性を拡張したり、白金などの金属を担持させて電荷分離効率や量子効率を向上させたり、粉末を微細化したり多孔質化することで表面積を拡張したり、或いは吸収性の高い物質と混合することで反応効率を高める手法等も検討されている。



一方で、現在光触媒が適用される多くの場合、例えば、照明器具、建築物の内外壁、衣類やタオル等、冷蔵庫等の電気製品、家具又は自動車の外面等のそれぞれの防汚に適用する場合には、それらの各々の色彩や質感等を害することなく、その表面に皮膜を形成して、それらの防汚を図り得るものであることが好ましい。しかし前記各手法によって機能向上を図った物は、いずれも酸化チタンを透明な皮膜に形成することが困難であり、その質感や色彩に影響を与えることとなり、製品化を進める上で大きな制約となっている。



例えば、可視光側に反応性を拡張する可視光応答化技術では、最も効果の高い窒素ドープによれば生成した光触媒は黄褐色になり、白金を担持させた場合には薄黒く変色し、いずれにしても被膜を形成する対象表面の色彩や質感に影響を与える。更にこれらの技術では、特殊な燃焼炉を必要としたり、高価な金属を使用するなど処理コストが大幅に増加するため、汎用的な製品への適用が期待できない。



以上のような光触媒機能を高める技術には特許文献1で提案された例がある。これは、リン原子を酸化チタン粒子内に含有させた高光触媒活性アナタース形微粒子酸化チタン及び水溶性リン化合物の水溶液と熱加水分解可能なチタン化合物の水溶液とを混合した後、熱加水分解して製造するその製造方法である。



また酸化チタンの光触媒活性を向上させる技術には非特許文献1で報告された例もある。これは、チタンテトライソプロポキシドと溶媒のイソプロピルアルコールとの混合溶液に濃硝酸を加えて加水分解し、生成した酸化チタンのゾル溶液に更に酸化チタンに対して5mol %の割合でリンイオン又はホウ素イオンを添加し、陽極に白金板、陰極にステンレス板を使用して定電位電解を行ったところ、低電位側でゼリー状の被膜を形成し、これを乾燥すると薄い透明な被膜となり、高電位側で白色粉末状の被覆を形成したが、いずれもリンイオン又はホウ素イオンを添加しなかった場合と比較して最大で4倍程度のアセトアルデヒド分解速度を得ることができたというものであり、このようなリンイオン等を添加した場合の傾向は、通常のゾルゲル法で作成した酸化チタン被膜でも見られるとのことである。




【特許文献1】特開平10-137593号公報

【非特許文献1】飯村修志、光触媒の高機能化処理、「ECO INDUSTRY」、発行所名、2004年5月25日、第9巻、第6号、p.27-31

産業上の利用分野


本発明は、金属アルコキシド法による、ゾル溶液に沈殿のない安定した状態のリン添加酸化チタンゾル溶液の製造方法に関するものである。

特許請求の範囲 【請求項1】
金属アルコキシド法による酸化チタンゾル溶液の製造方法に於いて、初期の酸化チタンの粒径を20nm以下に制御した上で、酸化チタンに対して7~13mol%の添加量で、かつ加水分解用の水に混合してリン添加を行い、ゾル溶液の沈澱を抑制し安定したリン添加酸化チタンゾル溶液を得るリン添加酸化チタンゾル溶液の製造方法。

【請求項2】
前記酸化チタン粒径の20nm以下への制御を、
溶媒中のチタンアルコキシドの濃度 : 低い → 酸化チタン粒径小
溶液混合時の攪拌 : 有り → 酸化チタン粒径小
酸触媒の濃度 : 低い → 酸化チタン粒径大
熟成温度 : 高い → 酸化チタン粒径大
熟成時間 : 長い → 酸化チタン粒径大
の現象に基づいて、
溶媒中のチタンアルコキシドの濃度、溶液混合時の攪拌の有無、酸触媒の濃度、熟成温度及び熟成時間を調整することによって行う請求項1のリン添加酸化チタンゾル溶液の製造方法。
産業区分
  • 無機化合物
  • その他無機化学
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2005265139thum.jpg
出願権利状態 権利存続中


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