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ナノカーボン材料の製造装置及びその製造方法 コモンズ 新技術説明会

国内特許コード P130009588
掲載日 2013年7月12日
出願番号 特願2011-541960
登録番号 特許第5428066号
出願日 平成22年11月19日(2010.11.19)
登録日 平成25年12月13日(2013.12.13)
国際出願番号 JP2010070653
国際公開番号 WO2011062254
国際出願日 平成22年11月19日(2010.11.19)
国際公開日 平成23年5月26日(2011.5.26)
優先権データ
  • 特願2009-263515 (2009.11.19) JP
発明者
  • 横井 裕之
  • 百田 寛
出願人
  • 国立大学法人 熊本大学
発明の名称 ナノカーボン材料の製造装置及びその製造方法 コモンズ 新技術説明会
発明の概要 簡単な構成で小型、低コストであり、金属触媒の選択の自由度が高く、基板への担持装置も簡単であり、合成時には炭素源ガスのみが触媒に接触して良質のナノカーボン材料を量産製造するナノカーボン材料の製造装置及び製造方法を提供する。
担持した触媒を槽体の閉鎖空間に曝し、かつ触媒を有機液体に直接に接触させない槽体内閉鎖空間での位置に触媒担持基板を配置する。不活性ガスを導入しながら、触媒担持基板を加熱して有機液体の蒸発ガスをすべて閉鎖空間に集積させ、その状態で、加熱による合成温度で触媒にナノカーボン材料を気相成長させる。槽体の閉鎖空間が反応空間とされ、槽体の槽璧で囲まれた面全体が反応空間と有機液体との境界部となるように有機液体と槽体との連通部が形成される。
従来技術、競合技術の概要



特異の電子物性、吸着特性、機械的特性により例えば、走査型プローブ顕微鏡(SPM)探針、電界放出ディスプレイ(FED)用エミッタ、燃料電池用水素吸蔵材料、リチウム二次電池負極材料、高密度集積回路、高性能樹脂複合材料など、極めて広範囲の応用が期待されるカーボンナノチューブの開発、研究が進められており、特に、近時は高品質のカーボンナノチューブを安定して量産できる方法が模索されている。カーボンナノチューブ(Carbon Nano Tube:CNT)は、グラファイトの層を丸めた円筒状構造で生成される炭素微結晶であり、その製造方法として従来、アーク放電法、レーザ蒸発法、化学気相成長法(CVD)などが知られている。アーク放電法は例えば対向した炭素電極間に高電圧をかけ真空下でアーク放電を行なうことにより、陰極側にカーボンナノチューブを生成し堆積させるものであり、レーザ蒸発法は、加熱雰囲気下で触媒を混合した炭素にレーザ光を当てて炭素と触媒を気化反応させてカーボンナノチューブを生成させるものであり、化学的気相成長法(CVD)は、加熱高温雰囲気内にキャリアガスとともに炭化水素ガスを導入し、金属触媒上にカーボンナノチューブを成長させるものである。アーク放電法では欠陥が少なく品質の良いCNTが得られるが、工業的に利用可能な量を得るのは困難である。また、レーザ蒸発法は比較的高い純度の単層CNTを得る事ができ、また条件変更によりチューブ径の制御が可能であるが、収量が少なく、これについても工業的に量産するのは困難である。さらに、化学気相成長法(Chemical Vapor Deposition:CVD法)は、炭素源となる炭素化合物を原料ガスとして供給出来るために大量合成に向くが、合成されたCNTは一般に結晶性が劣るとされている。一方、カーボンナノチューブの製造方法について、従来、特許文献1,2並びに非特許文献1の方法がさらに提案されている。

産業上の利用分野



本発明は、ナノカーボン材料の製造装置及び製造方法に係り、特に良質のナノカーボン材料を量産することができるナノカーボン材料の製造装置及びその製造方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
閉鎖空間を内部に形成し有機液体との連通部を有する槽体と、
閉鎖空間内に配置した触媒担持基板であって、担持した触媒を槽体の閉鎖空間に曝し、かつ触媒を有機液体に直接に接触させない位置に配置した触媒担持基板と、
触媒担持基板の加熱装置と、
槽体の連通部において槽体の閉鎖空間と接するように配置された有機液体と、
触媒担持基板の加熱による有機液体の蒸発時にその蒸発ガスと置換される不活性ガスであり、槽体の閉鎖空間に該不活性ガスを供給する不活性ガス供給装置と、を有し、
槽体の閉鎖空間が反応空間とされ、槽体の槽璧で囲まれた面全体が反応空間と有機液体との境界部となるように有機液体と槽体との連通部が形成されていることを特徴とするナノカーボン材料の製造装置。

【請求項2】
有機液体を収容し槽体全体をその有機液体中に浸漬させ得る液槽を有し、
槽体は下面開口を連通部とする反転ケース体からなり、有機液体中に浸漬された状態で内部を閉鎖空間とし、支持機構を介して液槽内の有機液体に対して浸漬、引き揚げ可能に設けられ、
さらに、槽体は、同槽体を液槽内の有機液体へ浸漬操作するとき、又は触媒担持基板を合成温度に向けて加熱昇温するとき、を含む非合成時には槽体内に不活性ガスを供給して閉鎖空間を不活性ガスによる高濃度状態とする態様と、
有機液体中での触媒担持基板の加熱によるナノカーボン材料の合成中には不活性ガスの供給を停止し有機液体の蒸発ガスで置換して閉鎖空間内を有機液体の蒸発ガスによる高濃度状態とする態様と、を有することを特徴とする請求項1記載のナノカーボン材料の製造装置。

【請求項3】
槽体の閉鎖空間に面する有機液体の液面外縁サイズが槽体の内法サイズと略同一であることを特徴とする請求項1又は2記載のナノカーボン材料の製造装置。

【請求項4】
槽体の槽壁で囲まれた面全体が有機液体と反応空間との境界をなすように槽体内の反応空間に面して有機液体を配置し、
触媒を有機液体に直接に接触させない位置で、かつ触媒を槽体の反応空間に曝した状態で触媒担持基板を配置し、
触媒担持基板が合成温度に加熱されるとき以外は、反応空間内に不活性ガスを供給し、触媒担持基板が合成温度に加熱された場合に有機液体の蒸発ガスと置換して槽体の槽壁で囲まれた面全体で有機液体蒸発ガスを供給しつつ触媒上にナノカーボン材料を合成することを特徴とするナノカーボン材料の製造方法。

【請求項5】
下面を開口した槽体内を反応空間とし該反応空間に不活性ガスを充填した状態で有機液体を収容した液槽内に槽体を浸漬し、その状態でナノカーボン材料を合成することを特徴とする請求項4記載のナノカーボン材料の製造方法。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2011541960thum.jpg
出願権利状態 登録
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