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トリブロモシランの製造方法

国内特許コード P130010148
整理番号 H22-046
掲載日 2013年12月13日
出願番号 特願2011-027034
公開番号 特開2012-166965
登録番号 特許第5688653号
出願日 平成23年2月10日(2011.2.10)
公開日 平成24年9月6日(2012.9.6)
登録日 平成27年2月6日(2015.2.6)
発明者
  • 中山 雅晴
  • 友野 和哲
出願人
  • 国立大学法人山口大学
発明の名称 トリブロモシランの製造方法
発明の概要 【課題】多結晶シリコンの製造原料であるトリブロモシランを高い選択率及び/又は高い収率で得ることができる製造方法を提供すること。
【解決手段】金属グレードシリコン及び臭化水素を380~450℃、好ましくは380~430℃で反応させ、蒸留により分離回収するトリブロモシランの製造方法である。
【選択図】図1
従来技術、競合技術の概要


多結晶シリコンの製造原料として一般的に用いられているトリクロロシランの製法としては、例えば、金属珪素と塩化水素とを、これらからトリクロロシランを生成する触媒活性を有する触媒成分及びアルカリ金属化合物の共存下に反応させる方法が提案されている(特許文献1参照)。他方、トリブロモシランも多結晶シリコンの製造原料として使用できることは知られているが(特許文献2参照)、製造コストの観点からほとんど研究がなされていないのが現状である。



ブロモシランについては、例えば、シリコンと臭化水素を反応させてブロモシランを製造することについて報告がなされている(非特許文献1参照)。この場合、トリブロモシラン(SiHBr)とテトラブロモシラン(SiBr)が同時に反応生成物として得られる。しかしながら、非特許文献1は、主としてテトラブロモシランを得ることを目的とするものであって、多結晶シリコンの製造原料として有用なトリブロモシランを積極的に得ようとするものではない。また、反応に関して重要な臭化水素は、白金触媒を利用して水素ガスと臭素ガスの反応(H+Br→2HBr)により供給をおこなっているために、反応の最適化に必要な臭化水素の流量に関する積極的な検討は行われていない。すなわち、トリブロモシランを高選択率で得る手法は十分に明らかにされていない。

産業上の利用分野


本発明は、多結晶シリコンの製造原料として有用なトリブロモシランの製造方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
シリコン及び臭化水素を380~450℃で反応させるトリブロモシランの製造方法であって、
不活性ガスで希釈した臭化水素を用いることを特徴とするトリブロモシランの製造方法。

【請求項2】
380~430℃で反応させることを特徴とする請求項1記載のトリブロモシランの製造方法。

【請求項3】
ガス流量を、反応させるシリコン1gあたり20ml/min以上に調整することを特徴とする請求項1又は2記載のトリブロモシランの製造方法。

【請求項4】
シリコンが金属グレードシリコンであることを特徴とする請求項1~のいずれか記載のトリブロモシランの製造方法。

【請求項5】
シリコン及び臭化水素を反応させた後、蒸留によりトリブロモシランを分離回収することを特徴とする請求項1~のいずれか記載のトリブロモシランの製造方法。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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出願権利状態 登録
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