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COパルス法を用いた触媒粒子測定方法およびその装置 コモンズ

国内特許コード P140010282
整理番号 355
掲載日 2014年2月19日
出願番号 特願2004-092763
公開番号 特開2005-283129
登録番号 特許第4208249号
出願日 平成16年3月26日(2004.3.26)
公開日 平成17年10月13日(2005.10.13)
登録日 平成20年10月31日(2008.10.31)
発明者
  • 金沢 孝明
  • 松本 伸一
  • 江口 浩一
  • 菊地 隆司
  • 竹口 竜弥
出願人
  • 国立大学法人京都大学
発明の名称 COパルス法を用いた触媒粒子測定方法およびその装置 コモンズ
発明の概要 【課題】セリア等を含む担体上に担持された貴金属粒子の状態をCOパルス法を用いて正確に測定することのできる触媒粒子測定方法およびその装置を提供すること。
【解決手段】本発明の触媒粒子測定装置1は,サンプルを収容するU字管25と,U字管25内にキャリアガスを供給するHeガスライン14と,U字管25内に酸化ガスを供給するO2 パージライン12と,U字管25内に還元ガスを供給するH2 パージライン13と,U字管25内にCOガスを供給するCOガスライン15と,U字管25内にCO2 ガスを供給するCO2 パージライン11と,COガスライン15によるCOガスの供給を断続させる6ポートバルブ17と,U字管25からの排出ガス中のCOガス成分を検出するTCD検出器26とを有する。本発明の測定方法では,COパルス法を実施する前に,サンプルにCO2 ガスを供給する。
【選択図】 図1
従来技術、競合技術の概要



従来より,貴金属をセラミックス等の担持体に担持させた各種の触媒が,様々な分野で多く用いられている。貴金属としては,例えば,白金(Pt),パラジウム(Pd),ロジウム(Rh)等が,また担持体としては,例えば,セリア,ジルコニア,アルミナ等が用いられる。特に,自動車用の高活性・高耐熱性を有する触媒として,セリアとアルミナとの複合酸化物粉末を含む担体と,その担体に担持された貴金属とよりなる触媒が提案されている(例えば,特許文献1参照。)。





触媒の評価方法の1つとして,従来より,例えばパルス法による吸着量の測定が行われている。パルス法とは,吸着させる測定ガスをパルス状にしてキャリアガスに混入させて試料に流し,出力ガス中の測定ガス量を検出する方法である。図5に示すように,初めの1~2回のパルス分は試料に吸着されるため,測定ガスの流出量は供給量より少ない。この図で,破線で示したのが供給ガス量であり,実線で示したのが検出ガス量である。この図に示すように,検出ガス量はやがて,供給ガス量よりやや小さい値で一定となる。この一定となった定常値とそれまでの流出量との差を合計することにより,試料に吸着された測定ガスの量を求めることができる。





このパルス法としては,測定ガスの種類によってCO吸着法,水素吸着法,酸素吸着法,H2-O2滴定法等がある。またパルス法は,測定が簡便であり,非定常な測定や,実際に近い条件での測定が可能であるという利点があり,広く用いられている。また,このパルス法等によるガス吸着量の測定結果から,担持されている金属の分散度および粒子径を算出することもできる。一般に,金属原子がその一部でも表面に露出していれば,ガスを吸着可能であると考えて,ガス吸着量と貴金属の担持量とからその分散度を算出する。

【特許文献1】

開2003-24783号公報

産業上の利用分野



本発明は,担持体とそれに担持された貴金属とよりなる触媒粒子の状態をCOパルス法を用いて測定する触媒粒子測定方法およびその装置に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
担持体と触媒粒子とを含むサンプル中の触媒粒子の状態をCOパルス法により測定する触媒粒子測定方法において,
容器中に収容されたサンプルに酸化処理および還元処理を含む前処理を施し,
前処理後に容器中にCO2 ガスを供給し,
容器中へのCO2 ガスの供給を絶ってからCOパルス法を実施することを特徴とするCOパルス法を用いた触媒粒子測定方法。

【請求項2】
請求項1に記載のCOパルス法を用いた触媒粒子測定方法において,
担持体がセリアを含み触媒粒子が白金粒子であるサンプルを対象とし,
容器中へのCO2 ガスの供給を70℃以下の温度で行い,
容器中へのCO2 ガスの供給を絶ってから容器中にH2 ガスを供給し,
容器中へのH2 ガスの供給を絶ってからCOパルス法を実施することを特徴とするCOパルス法を用いた触媒粒子測定方法。

【請求項3】
担持体と触媒粒子とを含むサンプル中の触媒粒子の状態をCOパルス法により測定する触媒粒子測定装置において,
サンプルを収容する容器と,
前記容器内にキャリアガスを供給するキャリアガス供給ラインと,
前記容器内に酸化ガスを供給する酸化ガス供給ラインと,
前記容器内に還元ガスを供給する還元ガス供給ラインと,
前記容器内にCOガスを供給するCOガス供給ラインと,
前記容器内にCO2 ガスを供給するCO2 ガス供給ラインと,
前記COガス供給ラインによるCOガスの供給を断続させる断続装置と,
前記容器からの排出ガス中のCOガス成分を検出するガス成分検出装置とを有することを特徴とするCOパルス法を用いる触媒粒子測定装置。

【請求項4】
請求項3に記載のCOパルス法を用いる触媒粒子測定装置において,
前記各ガス供給ラインによる前記容器内へのガス供給を制御する制御部を有し,
前記制御部は,
前記酸化ガス供給ラインと前記還元ガス供給ラインとを用いて前記容器内のサンプルに酸化処理および還元処理を含む前処理を施し,
前処理後に前記容器中に前記CO2 ガス供給ラインからCO2 ガスを供給し,
前記容器中へのCO2 ガスの供給を絶ってから前記容器中に前記COガス供給ラインからCOガスをパルス状に供給することを特徴とするCOパルス法を用いる触媒粒子測定装置。

【請求項5】
請求項4に記載のCOパルス法を用いる触媒粒子測定装置において,
前記容器は加熱機能を有するものであり,
前記還元ガス供給ラインは前記容器内にH2 ガスを供給するものであり,
前記制御部は,
前処理後に前記容器の温度が70℃以下に下がってから前記容器中にCO2 ガスを供給し,
前記容器中へのCO2 ガスの供給を絶ってから前記容器中に前記還元ガス供給ラインからH2 ガスを供給し,
前記容器中へのH2 ガスの供給を絶ってから前記容器中へのCOガスのパルス状の供給を行うことを特徴とするCOパルス法を用いる触媒粒子測定装置。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2004092763thum.jpg
出願権利状態 登録
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