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金属ナノ粒子の製造方法

国内特許コード P140010295
整理番号 3579
掲載日 2014年2月21日
出願番号 特願2011-252700
公開番号 特開2013-108121
登録番号 特許第5846602号
出願日 平成23年11月18日(2011.11.18)
公開日 平成25年6月6日(2013.6.6)
登録日 平成27年12月4日(2015.12.4)
発明者
  • 伊藤 雅章
  • 渡邉 慶樹
  • 渡邉 哲
  • 宮原 稔
出願人
  • 株式会社ノリタケカンパニーリミテド
  • 国立大学法人京都大学
発明の名称 金属ナノ粒子の製造方法
発明の概要 【課題】シングルナノサイズで単分散性を有する金属ナノ粒子を連続的に製造可能な金属ナノ粒子の製造方法を提供する。
【解決手段】第1混合工程P1で得られたヒドラジン錯体を含む溶液と、アルカリ溶液とが、第2混合工程P2において、それらの噴射流を相互に衝突させることで瞬時に混合されることから、アルカリ下において開始される粒成長の時間が大幅に短縮されるので、シングルナノサイズで単分散性を有する優れた金属ナノ粒子が得られる。また、ヒドラジンを還元剤とする金属ナノ粒子の生成機構は、ヒドラジン錯体とアルカリとの間の配位子交換反応から放出されたヒドラジンによる水酸化物の還元であることから、金属塩溶液から直接に金属ナノ粒子を製造する方法と比較して、溶液中での還元剤濃度を低くすることができるので、得られた金属ナノ粒子はより少ない凝集性とより良い分散性を得ることができる。
【選択図】図1
従来技術、競合技術の概要



特許文献1および特許文献2では、平行層流型マイクロリアクターを用いて単分散性を有する銀或いは白金の金属ナノ粒子を連続的に形成する方法が提案されている。この方法は、金属塩溶液を通す第1の流路と還元剤溶液を通る第2の流路とを形成し、それら金属塩溶液および還元剤溶液がそれぞれ薄い厚みの層状を成して流れる領域内の少なくとも一箇所において2溶液の接触界面を形成し、その接触界面を有する部分の2溶液の薄い層状の流れの厚さを、接触界面の法線方向で1~500μmとし、その接触界面において金属イオンと還元剤とを相互に拡散且つ移動させ、金属イオンと還元剤とを相互に反応させることで、連続的に金属ナノ粒子を製造する。しかし、この方法では、酸化し難い安定な金属である銀、白金等の金属ナノ粒子の製造を対象としていて、ヒドラジンを還元剤とした液相法で金属ナノ粒子を製造する場合には反応時間が長くなり過ぎるので、ブロードな分布の金属ナノ粒子しか得られないという問題がある。





これに対し、特許文献3では、金属として不安定なニッケルのナノ粒子を狭い粒子分布且つ優れた単分散性で得ることを目的とした製造方法が提案されている。この製造方法は、ニッケル前駆体、界面活性剤、疎水性溶媒を含む逆マイクロエマルジョン水溶液に、ヒドラジン水和物を添加して30分混合することでニッケル-ヒドラジン着物を形成し、そのニッケル-ヒドラジン着物を含む逆マイクロエマルジョンに還元剤(NaBH)を添加して1時間混合することでニッケルナノ粒子を形成するものである。

産業上の利用分野



本発明は、ナノメートルサイズで粒子分布の狭い単分散性を有する優れた金属ナノ粒子を連続的に製造可能な方法に関するものである。

特許請求の範囲 【請求項1】
金属イオンを溶解した金属塩溶液にヒドラジン溶液を混合して得たヒドラジン錯体を、アルカリ溶液によって還元することにより金属ナノ粒子を製造する金属ナノ粒子の製造方法であって、
前記金属イオンを溶解した金属塩溶液に前記ヒドラジン溶液を混合して前記ヒドラジン錯体を生成する第1混合工程と、
中心衝突型マイクロリアクターを用いて該第1混合工程で得られた前記ヒドラジン錯体を含む溶液の噴流とアルカリ溶液の噴流とを相互に衝突させることにより、該ヒドラジン錯体を含む溶液と該アルカリ溶液とを混合して前記金属ナノ粒子を生成する第2混合工程と
を、含むことを特徴とする金属ナノ粒子の製造方法。

【請求項2】
前記金属塩溶液は、ニッケル、鉄、コバルト、銅のいずれかの金属イオンが溶解した溶液であることを特徴とする請求項の金属ナノ粒子の製造方法。

【請求項3】
前記金属ナノ粒子は、5nm以下の平均粒径を有するものであることを特徴とする請求項1または2の金属ナノ粒子の製造方法。

【請求項4】
前記第1混合工程は、中心衝突型マイクロリアクターを用いて前記金属塩溶液とヒドラジン溶液とを混合することを特徴とする請求項1乃至のいずれか1の金属ナノ粒子の製造方法。
産業区分
  • 冶金、熱処理
  • 加工
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2011252700thum.jpg
出願権利状態 登録
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