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金属系ナノ粒子とそれを含んだ分散液及びその製造方法 外国出願あり

国内特許コード P140010305
整理番号 2596
掲載日 2014年2月21日
出願番号 特願2011-524737
登録番号 特許第5119362号
出願日 平成22年7月21日(2010.7.21)
登録日 平成24年10月26日(2012.10.26)
国際出願番号 JP2010062200
国際公開番号 WO2011013542
国際出願日 平成22年7月21日(2010.7.21)
国際公開日 平成23年2月3日(2011.2.3)
優先権データ
  • 特願2009-178398 (2009.7.30) JP
発明者
  • 川崎 三津夫
  • 和田 仁
  • 杉本 将之
  • 梶田 治
出願人
  • 国立大学法人京都大学
  • 福田金属箔粉工業株式会社
発明の名称 金属系ナノ粒子とそれを含んだ分散液及びその製造方法 外国出願あり
発明の概要 界面活性剤などの凝集抑制物質を含まず溶媒中に安定して分散される金属系ナノ粒子を大量かつ低コストに製造するために、以下の工程により金属系ナノ粒子を製造する。
金属化合物の粉末を溶媒中に懸濁させる。次に、その懸濁液を、不活性ガス、水素ガスその他非酸化性ガス雰囲気を通じながら所定の温度で加熱する。具体的には、例えば、原料粉として、酸化銀微粉末を使用し、溶媒としてγ-ブチロラクトン特級試薬を用いる。内容量10mLのガラス容器に5mLの溶媒を入れ、これに約40mgの原料粉を投入して、マグネチックスターラーによる攪拌と、毎分約20mLの窒素ガスバブリングによる脱気条件のもとで、ホットプレートを用いて約135℃で15分加熱する。
従来技術、競合技術の概要



金属系ナノ粒子やその分散液を得るための代表的な方法として、金属イオンや金属錯体を含む溶液の化学的な還元反応を利用して金属コロイド溶液を得る方法(これを「化学還元法」という。)が知られている。

産業上の利用分野 【技術分野】



本発明は、金属ナノ粒子(ナノメートルサイズの金属微粒子を意味する)及び金属化合物ナノ粒子(ナノメートルサイズの金属化合物の微粒子を意味する)、ならびにそれらの分散液の製造方法に関する。以下、金属ナノ粒子と金属化合物ナノ粒子を総称して「金属系ナノ粒子」とよぶ。

【背景技術】





金属系ナノ粒子やその分散液を得るための代表的な方法として、金属イオンや金属錯体を含む溶液の化学的な還元反応を利用して金属コロイド溶液を得る方法(これを「化学還元法」という。)が知られている。

【先行技術文献】

【特許文献】





【特許文献1】

特開平10-66861号公報

【特許文献2】

国際公開第2006-030605号

【非特許文献】





【非特許文献1】

Mituo Kawasaki et. al,"Laser-Induced Fragmentative Decomposition of Ketone-Suspended Ag2O Micropowders to Novel Self-Stabilized Ag Nanopaticles", J. Phys. Chem. C, 2008, 112, 15647-15655.

特許請求の範囲 【請求項1】
酸化銀(AgO)、酸化銅(II)(CuO)および水酸化銅(Cu(OH)から選ばれる金属化合物の粉末と、γ-ブチロラクトン、ジアセトンアルコール、シクロヘキサノンその他のケトン類である有機溶媒とからなる懸濁液を、不活性ガスをバブリングしながら加熱して得られる、凝集抑制物質なしでも高い分散安定性を保持することが可能な、前記金属化合物に応じてAgおよび酸化銅(I)(CuO)から選ばれる金属系ナノ粒子分散液。

【請求項2】
酸化銀(AgO)、酸化銅(II)(CuO)および水酸化銅(Cu(OH)から選ばれる金属化合物の粉末と、γ-ブチロラクトン、ジアセトンアルコール、シクロヘキサノンその他のケトン類である有機溶媒と、該金属化合物と同じ金属種を含み、Agおよび酸化銅(I)(CuO)から選ばれる金属系ナノ粒子からなる懸濁液を、不活性ガスをバブリングしながら加熱して得られる、凝集抑制物質なしでも高い分散安定性を保持することが可能な、前記金属化合物に応じてAgおよび酸化銅(I)(CuO)から選ばれる金属系ナノ粒子分散液。

【請求項3】
酸化銀(AgO)、酸化銅(II)(CuO)および水酸化銅(Cu(OH)から選ばれる金属化合物の粉末と、前記金属化合物に対する還元性を有しない有機溶媒とからなる懸濁液を、不活性ガスをバブリングしながら加熱する工程を有することを特徴とする、前記金属化合物に応じてAgおよび酸化銅(I)(CuO)から選ばれる金属系ナノ粒子分散液の製造方法。

【請求項4】
酸化銀(AgO)、酸化銅(II)(CuO)および水酸化銅(Cu(OH)から選ばれる金属化合物の粉末と、前記金属化合物に対する還元性を有しない有機溶媒と、該金属化合物と同じ金属種を含み、Agおよび酸化銅(I)(CuO)から選ばれる金属系ナノ粒子からなる懸濁液を、不活性ガスをバブリングしながら加熱する工程を有することを特徴とする、前記金属化合物に応じてAgおよび酸化銅(I)(CuO)から選ばれる金属系ナノ粒子分散液の製造方法。

【請求項5】
前記加熱の温度と前記有機溶媒の沸点が、いずれも100℃以上であることを特徴とする請求項3又は4に記載の金属系ナノ粒子分散液の製造方法。

【請求項6】
前記有機溶媒は、γ-ブチロラクトン、ジアセトンアルコール、シクロヘキサノンその他のケトン類であることを特徴とする請求項に記載の金属系ナノ粒子分散液の製造方法。

【請求項7】
前記金属系ナノ粒子分散液の製造方法は、製造工程とは異なる溶媒に置換する工程を更に備えることを特徴とする請求項3~6のいずれか一項記載の金属系ナノ粒子分散液の製造方法。

【請求項8】
前記金属系ナノ粒子分散液の製造方法は、最終工程において、溶媒を蒸発させることにより金属系ナノ粒子の濃度を高める工程を更に備えることを特徴とする請求項3~7のいずれか一項記載の金属系ナノ粒子分散液の製造方法。

【請求項9】
請求項1又は2記載の金属系ナノ粒子分散液を主成分とする導体形成用インク。

【請求項10】
請求項記載の導体形成用インクを用いて、インクジェット法、スピン塗布法、凸版印刷法、凹版印刷法、又はスクリーン印刷法により、導体を形成する成膜方法。
産業区分
  • 冶金、熱処理
  • 加工
  • 塗料・接着剤
  • 事務用
  • 無機化合物
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2011524737thum.jpg
出願権利状態 登録
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