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X線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置、およびその製造方法

国内特許コード P140010363
整理番号 4249
掲載日 2014年2月28日
出願番号 特願2013-142594
公開番号 特開2015-014569
出願日 平成25年7月8日(2013.7.8)
公開日 平成27年1月22日(2015.1.22)
発明者
  • 福田 勝利
  • 小久見 善八
  • 内本 喜晴
  • 松原 英一郎
  • 尾原 幸治
  • 相原 章彦
  • 横澤 裕
出願人
  • 国立大学法人京都大学
  • 株式会社理学相原精機
発明の名称 X線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置、およびその製造方法
発明の概要 【課題】グローブ付オープンボックス、仲介チャンバーおよび2軸回折計を横方向に直列状に配列して接続して一体化し、装置全体の形状のコンパクト化を図ったX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置およびその製造方法を提供する。
【解決手段】前面にグローブを有し、かつ内部目視用の窓を有するグローブ付オープンボックス3と、このグローブ付オープンボックスと気密的に接続された中空状の仲介チャンバー9と、この仲介チャンバーに組み付けられた2軸回折計11とを備え、前記2軸回折計は、回転中心を揃え、前記仲介チャンバーに組み付けられた第1の回転ステージおよび外側に位置する第2の回転ステージからなり、前記第1の回転ステージ側に設けられた回転可能な回転すべり面に設けられた試料台を前記仲介チャンバー内に配置した構成とした。
【選択図】図1
従来技術、競合技術の概要



リチウムイオン二次電池などの蓄電池に代表される大気(主に水と酸素)と反応性の高い材料を取り扱った研究には、雰囲気制御グローブボックスの利用は欠かせない。特に不活性ガスを循環させることで低い水分濃度、酸素濃度を長期間に渡り保持することができる不活性ガス循環型雰囲気制御グローブボックスは、国内外の大学・企業を問わず世界的に広く浸透している。一方で、材料自体の結晶構造や異物、欠陥などを検査する技術として、X線回折法は最も有効な手法の一つとして利用されている。しかしながら、これまで回折法などのX線分析を可能とする2軸回転機構と雰囲気制御グローブボックスは別個の技術としてそれぞれ発展してきた。例えば、雰囲気制御グローブボックス中にX線回折装置すべてを導入しても、真空状態から不活性ガス雰囲気まで環境を変えることは困難であった。さらに、X線回折装置に雰囲気制御アタッチメントを取り付けても、雰囲気を保ったままアタッチメント中の試料を手で操作することは尚困難であり、研究の大きな妨げになっていた。そのため、真空から不活性ガスまで様々な雰囲気制御下でのX線回折測定を可能とし、かつ手袋を介してボックス外部から試料を操作できる自由度の高い雰囲気制御グローブボックスは、これまでに実現できなかった研究開発や検査などを提供できる可能性を秘めている。





X線回折測定は透過法と反射法とに大別できるが、特に反射法の場合には入射X線に対して試料の角度を調整する必要がある。両手法とも反射した回折X線を検出するためには、イメージングプレートやフラットパネルなどの1、2次元検出装置を設置する手法や、0~2次元検出装置をそれぞれ円弧上に走査する手法などがある。多くの場合、円弧上に結晶面に対応した回折X線が複数観測されるため、試料の結晶構造を理解するためにはこれら回折X線の強度を正しく検出あるいは補正する必要があり、試料と検出装置とをそれぞれ円弧上に移動させる回転機構の回転中心が一致している2軸回転駆動機構が一般的に利用されている。このようなX線回折装置を用いた雰囲気制御測定については、試料の回転駆動機構部に気密容器を設置する実施例(特許文献1、2、3)が示されている。





雰囲気制御下におけるX線回折測定の大きなメリットの一つは、雰囲気制御できるガスの種類や濃度(圧力)を変えられることである。ガス置換には、部分的なガス排気・置換を交互に繰り返す真空を経由しない方法と、一度真空まで排気後ガスを導入する方法とがある。コスト面や時間面だけでなく、残存水分濃度や酸素濃度など不必要なガス成分を極力取り除くことを考慮すれば、真空を経由する後者が雰囲気制御実験には有効である。例えば、特許文献4や5などは試料の回転駆動機構部に設置した気密容器に真空排気手段と各種ガス導入手段を用意することで、雰囲気制御下におけるX線回折測定を提案している。また、特許文献6には真空ポンプと気密容器を近づけ高真空を簡便に達成する方法も考案されている。





従来、雰囲気制御下におけるX線回折測定の主流はキャピラリー(細いガラス管)内部に目的試料を封入する方法である。この方法は少量の材料単体を解析するのには適しているが、発電素子や蓄電素子などの複合デバイスではそのまま適用することができない。そこで、大気と反応性の高い材料を取り扱った発電素子や蓄電素子などの研究では、主に水分や酸素に対してバリア性を発揮する材質を使った小型セルを用いることでX線回折法やX線吸収微細構造法などのX線分析を行ってきた(非特許文献1、2、3参照)。これらは別途設けたグローボックス等の気密容器内部で、材料を個々の密封容器に封じることで測定環境を整えたものであり、一度密封してしまえば一度解体しない限り内部の材料を操作することは困難である。また、バリア性を発揮する材質が可視光を遮る場合には中身が見えず、副反応などの危険性をはらむ場合には未然に事故を防止することが難しい。最も大きな課題は、分析手法の限界に合わせるために、内部の端子、電極、電解質などの部材構成や厚みなどを設計しなければならない上に、最終的に製品となる発電素子や蓄電素子とは違う構成で計測しなければならないことが多いことである。

産業上の利用分野



本発明は、X線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置、およびその製造方法、より詳細には、X線回折測定を行うために必要な回転駆動機構、検出器走査機構及び円弧状の窓および平面上の窓を外装の一部とし、またグローブを備えることで高い操作性自由度を提供するX線回折装置一体型不活性ガス循環型雰囲気制御グローブボックス装置、その製法方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
前面にグローブ(3b)を有し、かつ内部目視用の窓(4b)を有するグローブ付オープンボックス(3)と、このグローブ付オープンボックス(3)と気密的に接続された中空状の仲介チャンバー(9)と、この仲介チャンバー(9)に組み付けられた2軸回折計(11)とを備え、
前記2軸回折計(11)は、回転中心を揃え、前記仲介チャンバー(9)に組み付けられた第1の回転ステージ(18a)および外側に位置する第2の回転ステージ(18b)からなり、
前記第1の回転ステージ(18a)側に設けられた回転可能な回転すべり面(29)に設けられた試料台(30)を前記仲介チャンバー(9)内に配置したことを特徴とするX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置。


【請求項2】
請求項1記載のX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置において、前記グローブ付オープンボックス(3)の下部にゲートバルブ(8)を介し外部から試料を入れるサイドボックス(2)を設け、このサイドボックス(2)内には、入れられた前記試料を前記ゲートバルブ(8)を開き前記グローブ付オープンボックス(3)内に搬入する伸縮自在な搬送機構が設けられたことを特徴とするX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置。


【請求項3】
請求項1記載のX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置において、前記グローブ付オープンボックス(3)に、内部に注入された不活性ガスを循環させる不活性ガス循環機構を接続したことを特徴とするX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置。


【請求項4】
請求項1記載のX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置において、前記グローブ付オープンボックス(3)にその内部を真空にする真空計引き機構を接続し、かつ内部に不活性ガスを注入する注入用バルブ(5)を設けたことを特徴とするX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置。


【請求項5】
請求項1記載のX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置において、前記仲介チャンバー(9)は円筒状をなし、X線を入射させるポートが設けられていると共に、その回折X線強度を計測するためのX線が透過する円弧状のX線検出窓(9a)が設けられ、かつ前記X線検出窓(9a)の外側には円弧状のX線検出窓(9a)に沿って回転可能で、透過した回折X線強度を検出する一次元検出器(13)が設けられ、かつ前記仲介チャンバー(9)には内部にセットされた試料を回転させる試料回転機構が設けられたことを特徴とするX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置。


【請求項6】
2つの第1、第2の回転ステージ(18a)、(18b)を一体化して2軸回折計(11)とするステップと、
この2軸回折計(11)の第1の回転ステージ(18a)側にシール機構を介し円筒状の仲介チャンバー(9)の一方の側を接続し、かつ前記第1の回転ステージ(18a)の試料用回転軸(20a)に、前記仲介チャンバー(9)内に位置し試料をセット可能な試料台(30)を設けるステップと、
前記仲介チャンバー(9)にグローブ付オープンボックス(3)の背面側の開口部をシール手段を介し接続するステップと、
を備えX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置を組立てることを特徴とするX線回折装置一体型雰囲気制御グローブボックス装置の製造方法。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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出願権利状態 公開
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