TOP > 国内特許検索 > 針状酸化チタン粉体の合成法

針状酸化チタン粉体の合成法 コモンズ 外国出願あり

国内特許コード P140010772
整理番号 DP1460-B
掲載日 2014年7月17日
出願番号 特願2012-547737
登録番号 特許第5846561号
出願日 平成23年10月19日(2011.10.19)
登録日 平成27年12月4日(2015.12.4)
国際出願番号 JP2011074025
国際公開番号 WO2012077414
国際出願日 平成23年10月19日(2011.10.19)
国際公開日 平成24年6月14日(2012.6.14)
優先権データ
  • 特願2010-275300 (2010.12.10) JP
発明者
  • 廣田 健
  • 加藤 将樹
  • 谷口 礼承
出願人
  • 学校法人同志社
発明の名称 針状酸化チタン粉体の合成法 コモンズ 外国出願あり
発明の概要 結晶相の温度安定性に優れた針状酸化チタン粉体の合成法を提供する。強アルカリ水溶液を使用し、水の超臨界状態である375℃-22.5 MPa以上の範囲で水熱合成した針状アルカリ-Ti-酸化物を中間生成物として合成し(工程1)、前記工程で得られた中間生成物である針状アルカリ-Ti-酸化物を、弱酸性水溶液中でアルカリイオンを水素イオンに置換し、その後300~500℃の温度で大気中にて熱処理(工程2)することによって、結晶相の温度安定性に優れた針状酸化チタン粉体が合成でき、上記水熱合成の際の温度及び圧力範囲は、375℃-22.5 MPaから430℃-40 MPaの範囲が好ましく、強アルカリ水溶液の濃度は8~13モル/Lが好ましい。
従来技術、競合技術の概要



酸化チタンTiO2の結晶相には、低温相から順に、ブロンズ相のTiO2(B)、アナターゼ相a-TiO2、ルチル相r-TiO2、ブルッカイト相b-TiO2の4種類が報告されている。そのうち色素増感太陽電池やリチウムイオン電池の電極に使用される酸化チタン粉体には、高電子伝導性や高イオン伝導性が要求されるので、ブロンズ相のTiO2(B)やアナターゼ相a-TiO2が採用される。特に針状のTiO2(B)や他の元素を添加したa-TiO2粉体がその長軸方向に電子やイオンを移動拡散させることで、高発電・高充電効率の電池が作製されると期待されている。しかし、電池の作製や使用に際して、酸化チタンが低電子伝導性や低イオン伝導性の、安定なr-TiO2に相転移し、期待した特性を得るのが困難である。





TiO2(B)を合成する方法には、固相法と水熱合成法があり、針状粉体は主として200℃以下の温度(例えば185℃)で強アルカリ溶液を用いた水熱合成法で調製されるが、この条件下で合成した針状TiO2(B)粉は微細であるため、充填率が低く、かつ、結晶相の安定性が低く、容易にr-TiO2に相転移するという問題があった。





ところで、最近では、超臨界水熱合成に関して、フロー装置内で超臨界水を直接混合することにより、出発原料溶液を室温から急加熱し、高結晶性のTiO2-anataseナノ粒子を1.7 秒で合成したという報告がある(非特許文献1)。又、Ti(SO4)2やTiCl4から超臨界水熱合成により20 nm以下の粒子径の球状TiO2が合成できることも知られている(非特許文献2)。

また、水熱処理後のアルカリチタネートから熱処理を施すまでの間に単位結晶の向きが変わったという報告もある(非特許文献3)。

産業上の利用分野



本発明は、結晶相の温度安定性に優れた針状酸化チタン粉体を合成するための方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
針状酸化チタン粉体の合成法であって、当該方法が、
工程1:酸化チタン粉末に、アルカリ濃度8~13モル/Lの強アルカリ水溶液を添加して混合溶液を調整し、当該混合溶液を使用して、水の超臨界状態である375℃-22.5 MPa以上の範囲で水熱合成することにより針状アルカリ-Ti-酸化物を中間生成物として合成する工程、及び
工程2:前記工程1で得られた針状アルカリ-Ti-酸化物を、酸濃度0.1~0.5モル/Lの弱酸性水溶液中でアルカリイオンを水素イオンに置換し、その後300~500℃で大気中にて熱処理する工程
を含むことを特徴とする針状酸化チタン粉体の合成法。

【請求項2】
上記水熱合成時の温度及び圧力条件が、375℃-22.5 MPaから430℃-40 MPaの範囲であることを特徴とする請求項1に記載の針状酸化チタン粉体の合成法。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

※ 画像をクリックすると拡大します。

JP2012547737thum.jpg
出願権利状態 登録
ライセンスをご希望の方、特許の内容に興味を持たれた方は、下記問合せ先にご相談下さい。


PAGE TOP

close
close
close
close
close
close
close