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多孔性物質の特性測定装置および多孔性物質の特性測定方法 コモンズ

国内特許コード P140010955
整理番号 N13084
掲載日 2014年8月28日
出願番号 特願2014-084107
公開番号 特開2015-203657
出願日 平成26年4月16日(2014.4.16)
公開日 平成27年11月16日(2015.11.16)
発明者
  • 飯山 拓
出願人
  • 国立大学法人信州大学
発明の名称 多孔性物質の特性測定装置および多孔性物質の特性測定方法 コモンズ
発明の概要 【課題】多成分混合吸着系の成分別吸着量を直接測定できる多孔性物質の特性測定装置を提供する。
【解決手段】測定する多孔性物質を収納する試料収納部と、所定のガスを測定装置へ導入するガスの導入量を制御するガス導入制御部と、該試料収納部へのガスの導入を制御するバルブと、測定装置の内部圧力を測定する圧力計と、該測定装置から排出されるガスの排気量を制御する排気制御部と、該排出されるガスの成分量を分析する成分分析部と、ガスを排出するポンプとを備えることを特徴とする多孔性物質の特性測定装置および、該多孔性物質の特性測定装置を用いる多成分混合吸着系の成分別吸着量を測定する方法。
【選択図】図1
従来技術、競合技術の概要


近年、水素やメタン等の貯蔵や、環境負荷物質の除去等に有用な多孔性物質の開発が盛んに行われている。



多孔性物質の開発において、多孔性物質の特性を調べる事は極めて重要であり、このような多孔性物質の特性の一つとして、多孔性物質のガス吸着量特性が挙げられる。そのため、新規な多孔性物質が合成された際等には、必ず、ガスの吸着量の測定が行われている。



かかるガス吸着量の測定方法としては、コイルスプリング等の弾性体の伸長量から多孔性物質の重量増加分を測定することで吸着量を直接的に測定する重量法や、密閉容器内に封入したガスの圧力の変化を測定し気体の状態方程式を用いて吸着量を間接的に測定する容量法が知られている(たとえば、特許文献1から3参照)。



重量法や容量法では、多孔性物質が収納された収納容器の内部温度を所定の温度に維持した状態で、吸着量の圧力依存性が測定される。すなわち、一定温度下において、収納容器の内圧を変化させたときの多孔性物質の吸着量が測定され、その測定結果に基づいて、一定温度下における多孔性物質の吸着量と収納容器の内圧との関係を示す吸着等温線が作成される。吸着量の圧力依存性の測定は、必要に応じて、収納容器の内部温度を種々変えながら行われ、各温度に対応した吸着等温線が作成される。そして、作成された吸着等温線を用いて吸着量の算出や多孔性物質の他の特性の解析が行われる。



多孔性物質の特性として、上述した吸着量以外にも重要な特性がある。たとえば、吸着されたガスと多孔性物質との結合力の指標となる吸着熱が、多孔性物質の重要な特性として挙げられる。かかる吸着量以外の特性を得るためには、重量法や容量法での測定結果から作成された吸着等温線を利用した複雑な解析が必要となる。



本発明者らは、先に、多孔性物質の種々の特性を容易に得ることが可能な構成を備えた多孔性物質の特性測定装置および多孔性物質の特性測定方法を提供している(特許文献4参照)。



上記特性測定装置は、多孔性物質が収納された収納部と、該収納部の内部圧力を検出する圧力検出部と、該収納部へ導入される所定のガスが貯蔵されたガス貯蔵部と、該収納部からガスの排気を行うガス排気部とを備えているものである。この特性測定装置では、該圧力検出部で検出された検出圧力に基づいて、該収納部へのガスの導入量や該収納部からのガスの排出量を制御して、該収納部の内部圧力を一定に維持するフィードバック制御が行われる。そして、上記特性測定方法は、該検出圧力に基づいて算出した該ガスの導入量と該ガスの排出量との差に基づいて、該多孔性物質のガス吸着量を検出することを特徴とする測定方法である。



さらに、該特性測定装置は、基本的に単一成分のガスの吸着量を検出するものである。これに対して本発明の装置は、複数成分の混合ガスの混合吸着系での成分別の吸着量を測定できる装置であり、これまで、このような複数成分の混合ガスの混合吸着系での成分別の吸着量を測定できる装置はこれまで報告されていない。

産業上の利用分野


本発明は、多孔性物質の特性測定装置および多孔性物質の特性測定方法、詳細には、複数成分混合ガスの混合吸着系での多孔性物質の特性測定装置および多孔性物質の特性測定方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
測定する多孔性物質を収納する試料収納部と、所定のガスを測定装置へ導入するガスの導入量を制御するガス導入制御部と、該試料収納部へのガスの導入を制御するバルブと、測定装置の内部圧力を測定する圧力計と、該測定装置から排出されるガスの排気量を制御する排気制御部と、該排出されるガスの成分量を分析する成分分析部と、測定装置からガスを排出するポンプとを備える測定装置であって、前記成分分析部が、質量分析器からなることを特徴とする多孔性物質の特性測定装置。

【請求項2】
前記ガス導入制御部が、2個以上備えられていることを特徴とする請求項1記載の多孔性物質の特性測定装置。

【請求項3】
前記ガス導入制御部が、開度が調整可能なバルブと流量センサとを備えていることを特徴とする請求項1または2のいずれか1項記載の多孔性物質の特性測定装置。

【請求項4】
前記排気制御部が、開度が調整可能なバルブと、該開度を調整するコントローラーと、流量センサを備えていることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項記載の多孔性物質の特性測定装置。

【請求項5】
多孔性物質への吸着開始時から平衡吸着量到達時までの、排出ガスの成分の検出量の時間積分から成分別の吸着量を算出することを特徴とする請求項1から4のいずれか1項記載の多孔性物質の特性測定装置。

【請求項6】
2個以上のガス導入制御部の、各バルブと流量センサにより、各導入ガスの流量を調整することにより、該試料収納部へ導入する混合ガスの成分比を制御することを特徴とする請求項5記載の多孔性物質の特性測定装置。

【請求項7】
請求項5または6に記載の多孔性物質の特性測定装置を用い、且つ、
(1)試料収納部に測定する多孔性物質をいれ、真空とした後、該試料収納部を封鎖する工程、
(2)ガス導入制御部および排気制御部のバルブを全開としてポンプで脱気する工程、
(3)所定の複数のガスを、該ガス導入制御部を介して測定装置に導入する工程、
(4)該導入された複数のガスの混合ガスの成分量を、質量分析器で分析する工程、
(5)該質量分析器の検出量および測定装置内の圧力を定常化する工程、
(6)試料収納部へのガスの導入を制御するバルブを開放して、該測定装置内に導入されている該混合ガスを該試料収納部へ導入する工程、
(7)該混合ガスの該多孔性物質への吸着開始時から平衡吸着量到達時までの、排出ガスの成分量を測定する工程、
(8)多孔性物質への吸着開始時から平衡吸着量到達時までの、排出ガスの成分の検出量の時間積分から成分別の吸着量を算出する工程、
(9)該平衡吸着量到達後、排気制御部のバルブ(?)の開度を下げて該測定装置内の圧力を上げ、加圧開始時から該加圧状態での平衡吸着量到達時までの、排出ガスの成分量を測定する工程、および、
(10)加圧開始時から該加圧状態での平衡吸着量到達時までの、排出ガスの成分の検出量の時間積分から成分別の吸着量を算出する工程、からなることを特徴とする多孔性物質の成分別の吸着等温線測定方法。

【請求項8】
請求項5または6に記載の多孔性物質の特性測定装置を用い、且つ、
(1)試料収納部に測定する多孔性物質をいれ、真空とした後、該試料収納部を封鎖する工程、
(2)ガス導入制御部および排気制御部のバルブを全開としてポンプで脱気する工程、
(3)所定の複数のガスを、該ガス導入制御部を介して測定装置に導入する工程、
(4)該導入された複数のガスの混合ガスの成分量を、質量分析器で分析する工程、
(5)該質量分析器の検出量および測定装置内の圧力を定常化する工程、
(6)試料収納部へのガスの導入を制御するバルブを開放して、該測定装置内に導入されている該混合ガスを該試料収納部へ導入する工程、
(7)該混合ガスの該多孔性物質への吸着開始時から平衡吸着量到達時までの、排出ガスの成分量を測定する工程、
(8)多孔性物質への吸着開始時から平衡吸着量到達時までの、排出ガスの成分の検出量の時間積分から成分別の吸着量を算出する工程、
(9)該平衡吸着量到達後、排気制御部のバルブ(?)の開度を上げて該測定装置内の圧力を下げ、減圧開始時から該減圧状態での平衡吸着量到達時までの、排出ガスの成分量を測定する工程、および、
(10)減圧開始時から該減圧状態での平衡吸着量到達時までの、排出ガスの成分の検出量の時間積分から成分別の吸着量を算出する工程、からなることを特徴とする多孔性物質の成分別の脱着等温線測定方法。

【請求項9】
請求項1~7の何れかに記載の多孔性物質の特性測定装置を用い、且つ、
(1)試料収納部に測定する多孔性物質をいれ、真空とした後、該試料収納部を封鎖する工程、
(2)ガス導入制御部および排気制御部のバルブを全開としてポンプで脱気する工程、
(3)所定の複数のガスを、該ガス導入制御部を介して測定装置に導入する工程、
(4)該導入された複数のガスの混合ガスの成分量を、質量分析器で分析する工程、
(5)該質量分析器の検出量および測定装置内の圧力を定常化する工程、
(6)試料収納部へのガスの導入を制御するバルブを開放して、該測定装置内に導入されている該混合ガスを該試料収納部へ導入する工程、
(7)該混合ガスの該多孔性物質への吸着開始時から平衡吸着量到達時までの、排出ガスの成分量を測定する工程、
(8)多孔性物質への吸着開始時から平衡吸着量到達時までの、排出ガスの成分の検出量の時間積分から吸着量を算出する工程、および、
(9)請求項9および10記載の測定方法により測定された成分別の吸着等温線および成分別の脱着等温線に基づいて、各成分別の吸着量を算出する工程
からなることを特徴とする混合吸着系での多孔性物質の特性測定方法。


国際特許分類(IPC)
画像

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出願権利状態 公開
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