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促進酸化活性種の濃度測定方法および濃度測定装置 新技術説明会 外国出願あり

国内特許コード P140010997
整理番号 KG0111-JP01
掲載日 2014年9月19日
出願番号 特願2012-193266
公開番号 特開2014-048233
登録番号 特許第6086524号
出願日 平成24年9月3日(2012.9.3)
公開日 平成26年3月17日(2014.3.17)
登録日 平成29年2月10日(2017.2.10)
発明者
  • 東 昇
  • 苅山 直美
  • 尾崎 幸洋
  • 森澤 勇介
  • 池羽田 晶文
  • 後藤 剛喜
出願人
  • 倉敷紡績株式会社
  • 学校法人関西学院
  • 国立研究開発法人農業・食品産業技術総合研究機構
発明の名称 促進酸化活性種の濃度測定方法および濃度測定装置 新技術説明会 外国出願あり
発明の概要 【課題】添加剤を加える必要がなく、かつインラインで直接的に促進酸化活性種の濃度を測定できる促進酸化活性種の濃度測定方法および濃度測定装置を提供する。
【解決手段】 サンプルの波長195~205nmを含む波長領域の吸光特性を測定する工程と、波長195~205nmを含む波長領域における促進酸化活性種の吸光係数に基づいて、測定した前記吸光特性から促進酸化活性種の濃度を求める工程と、を含む促進酸化活性種の濃度測定方法。
【選択図】 図9
従来技術、競合技術の概要



促進酸化処理は、オゾン、過酸化水素、紫外線などの物理化学的な処理手法を併用することでヒドロキシルラジカルなどの強力な酸化力を持つ活性ラジカル種を発生させて、対象物を処理する方法である。近年、このような促進酸化処理が、水処理だけでなく、半導体洗浄プロセス等の分野においても採用されている。





半導体洗浄プロセス等の分野では、処理液の濃度管理が重要となるため、(例えば、ヒドロキシルラジカル)の濃度の測定が、より重要なものとなっている。このような水溶性ラジカル濃度の測定には、電子スピン共鳴(ESR)が一般的に利用されているが、ESRにおいては、水溶性ラジカル(特に、ヒドロキシルラジカル)が極短寿命であることから、スピントラップ剤を添加した上で測定する必要があった。





そこで、水溶性ラジカル濃度をその発生場所にて、添加剤混入等の前処理なく非侵襲且つリアルタイムに測定する方法として、全反射減衰型遠紫外分光装置を用いる方法が提案されている(例えば特許文献1参照)。





また、測定対象液にヒドロキシルラジカルと瞬時に反応する反応物を添加して、その副反応による減量分を算出してヒドロキシルラジカルの濃度を測定する方法も知られている(例えば特許文献2参照)。

産業上の利用分野



本発明は、促進酸化処理の際に発生する活性種である促進酸化活性種の濃度測定方法および濃度測定装置に関し、ヒドロキシルラジカルなどの活性種の濃度の時間変化をマイクロ秒オーダーで測定するのに有用な技術である。

特許請求の範囲 【請求項1】
オゾン及び過酸化水素を含有するサンプルの波長195~205nmを含む波長領域の吸光特性を測定する工程と、
波長195~205nmを含む波長領域における促進酸化活性種、オゾン及び過酸化水素の吸光係数に基づいて、測定した前記吸光特性から促進酸化活性種の濃度を求める工程と、を含む促進酸化活性種の濃度測定方法。

【請求項2】
オゾンを含有する水溶液に励起光を照射して、波長195~205nmを含む波長領域で照射直後の吸光特性の変化を測定した後、オゾン及び過酸化水素の既知の吸光係数を初期値として、2成分を前提とする吸光係数および濃度-時間プロファイルの最適解を各々求めた後、その最適解から計算した吸光度プロファイルと実測した吸光度プロファイルとの差から求められる第3成分の吸光係数を初期値として、3成分を前提とする吸光係数および濃度-時間プロファイルの最適解を各々求めることで、前記促進酸化活性種の濃度を求める工程を更に含む請求項1に記載の促進酸化活性種の濃度測定方法。

【請求項3】
前記最適解から計算した吸光度プロファイルと前記実測した吸光度プロファイルとの差から、前記第3成分の吸光係数の初期値を求める際に、各波長における吸光度差プロファイルの極大値を利用する請求項2に記載の促進酸化活性種の濃度測定方法。

【請求項4】
オゾン及び過酸化水素を含有するサンプルの波長195~205nmを含む波長領域の吸光特性を測定する測定手段と、
波長195~205nmを含む波長領域における促進酸化活性種、オゾン及び過酸化水素の吸光係数に基づいて、測定した前記吸光特性から促進酸化活性種の濃度を求める演算手段と、を含む促進酸化活性種の濃度測定装置。

【請求項5】
前記測定手段が、プローブ光を発生させる光源と、プローブ光を照射するセルと、セルから出射したプローブ光を分光する分光器と、分光された特定波長光の強度を検出する検出器とを備え、
前記セル内のサンプルを励起させるためのポンプ光を発生させる励起光源と、この励起光源を制御しつつ時間分解測定によりポンプ光照射直後のサンプルの吸光特性の変化を求める制御演算手段と、サンプルを交換するサンプル交換手段とを更に備える請求項4に記載の促進酸化活性種の濃度測定装置。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2012193266thum.jpg
出願権利状態 登録
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