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カ-ボンナノチュ-ブ集合体の製造方法 UPDATE 新技術説明会

国内特許コード P150011295
掲載日 2015年2月12日
出願番号 特願2013-241743
公開番号 特開2014-122155
登録番号 特許第6155176号
出願日 平成25年11月22日(2013.11.22)
公開日 平成26年7月3日(2014.7.3)
登録日 平成29年6月9日(2017.6.9)
優先権データ
  • 特願2012-257193 (2012.11.26) JP
発明者
  • 内田 哲也
  • 大本 崇弘
出願人
  • 国立大学法人 岡山大学
発明の名称 カ-ボンナノチュ-ブ集合体の製造方法 UPDATE 新技術説明会
発明の概要 【課題】 樹脂中で良好に分散するカ-ボンナノチュ-ブを提供する。
【解決手段】複数のカ-ボンナノチュ-ブを含み、長手方向に沿った寸法Lに対して長手方向に対して垂直な方向に沿った寸法Sがなす比率Rが5~300であり且つLが50~2000nmでありSが3~60nmであるカ-ボンナノチュ-ブ集合体である。原料カ-ボンナノチュ-ブ集合体を酸と接触させた状態で超音波を照射し、カ-ボンナノチュ-ブにカルボキシル基を形成する酸処理工程と、カルボキシル基が形成されたカ-ボンナノチュ-ブのカ-ボンナノチュ-ブ含有液を調製する含有液調製工程と、カルボキシル基をアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩とする塩生成工程と、第1液体よりも貧溶媒となる添加物をカ-ボンナノチュ-ブ含有液に添加する添加工程と、カ-ボンナノチュ-ブ含有液中にカ-ボンナノチュ-ブ集合体を析出させる析出工程と、を含んでなる、製造方法である。
【選択図】 図1
従来技術、競合技術の概要



以前から、カーボンナノチューブは、樹脂に混合され樹脂中に分散した状態で存在することで樹脂組成物(樹脂コンポジット)を形成するためのフィラーとして期待されてきた(例えば、特許文献1参照)。

特許文献1には、「カーボンナノチューブは、機械的特性や電気的特性など、様々な特性を発現し得るフィラーとして知られている。このカーボンナノチューブをマトリックス樹脂に分散してナノコンポジットとすることができれば、様々な特性を発現することが期待される。ところが、カーボンナノチューブをマトリックス樹脂に分散しようとすると、カーボンナノチューブが大きな凝集ドメインを形成してしまい、良好な分散状態を作ることが極めて困難であった。この困難性は、各種分野の材料として汎用されているポリオレフィンをマトリックス樹脂とする場合に、特に大きなものであった。」(特許文献1の発明の詳細な説明の段落番号0003~0004)ことに鑑み「マトリックス樹脂としてのポリオレフィンにカーボンナノチューブが良好に分散した、該カーボンナノチューブの存在に起因する様々な特性を発現できるナノコンポジットを提供する」(特許文献1の発明の詳細な説明の段落番号0008)ためになされたものであり、具体的には「マトリックス樹脂としてのポリオレフィンにフィラーが分散したナノコンポジットであって、該フィラーが、非塩素系変性ポリオレフィンでコーティングされたカーボンナノチューブである、ナノコンポジット。」(特許文献1の特許請求の範囲の請求項1)が開示されている。

産業上の利用分野



本発明は、カ-ボンナノチュ-ブ集合体及びその製造方法に関し、より詳細には、樹脂に混合することで樹脂組成物(樹脂コンポジット)を形成し該樹脂中に良好に分散するカ-ボンナノチュ-ブ集合体及びその製造方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
複数のカ-ボンナノチュ-ブを含むカ-ボンナノチュ-ブ集合体の製造方法であって、
複数のカ-ボンナノチュ-ブを含むカ-ボンナノチュ-ブ集合体を酸と接触させた状態で超音波を照射し、カ-ボンナノチュ-ブにカルボキシル基を形成する酸処理工程と、
酸処理工程によりカルボキシル基が形成されたカ-ボンナノチュ-ブを第1液体に溶解又は安定的に分散させたカ-ボンナノチュ-ブ含有液を調製する含有液調製工程と、
アルカリ金属イオン又はアルカリ土類金属イオンをカ-ボンナノチュ-ブ含有液に添加し該カルボキシル基をアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩とする塩生成工程と、
第1液体に溶解させることでカルボキシル基のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩に対して第1液体よりも貧溶媒となる添加物を塩生成工程の前及び/又は後のカ-ボンナノチュ-ブ含有液に添加する添加工程と、
塩生成工程及び添加工程の後、カ-ボンナノチュ-ブ含有液中にカ-ボンナノチュ-ブ集合体を析出させる析出工程と、
を含んでなる、製造方法。

【請求項2】
含有液調製工程において、カルボキシル基が形成されたカ-ボンナノチュ-ブと第1液体との混合物に超音波を照射するものである、請求項1に記載の製造方法。

【請求項3】
酸処理工程と含有液調製工程との間に、カルボキシル基が形成されたカ-ボンナノチュ-ブから不純物を除去する不純物除去工程を含むものである、請求項1又は2に記載の製造方法。

【請求項4】
不純物除去工程が、カルボキシル基が形成されたカ-ボンナノチュ-ブを濾残として回収する濾過工程を含んでなる、請求項3に記載の製造方法。

【請求項5】
含有液調製工程において調製されるカ-ボンナノチュ-ブ含有液が、カルボキシル基が形成されたカ-ボンナノチュ-ブを第1液体に溶解させたカ-ボンナノチュ-ブ溶液である、請求項1乃至4のいずれか1に記載の製造方法。

【請求項6】
添加工程が塩生成工程の後に行われるものである、請求項1乃至5のいずれか1に記載の製造方法。

【請求項7】
長手方向に沿った寸法Lに対して長手方向に対して垂直な方向に沿った寸法Sがなす比率Rが5~300であり且つLが50~2000nmでありSが3~60nmであるカ-ボンナノチュ-ブ集合体を製造するものである、請求項1乃至6のいずれか1に記載の製造方法。

【請求項8】
カ-ボンナノチュ-ブが単層カーボンナノチューブである、請求項1乃至7のいずれか1に記載の製造方法。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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出願権利状態 登録
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