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カーボンナノチューブ分散剤、その製造方法、カーボンナノチューブ分散液、及びその製造方法

国内特許コード P150011431
整理番号 S2013-0663-N0
掲載日 2015年2月26日
出願番号 特願2013-045756
公開番号 特開2014-172968
登録番号 特許第5881019号
出願日 平成25年3月7日(2013.3.7)
公開日 平成26年9月22日(2014.9.22)
登録日 平成28年2月12日(2016.2.12)
発明者
  • 金子 芳郎
出願人
  • 国立大学法人 鹿児島大学
発明の名称 カーボンナノチューブ分散剤、その製造方法、カーボンナノチューブ分散液、及びその製造方法
発明の概要 【課題】CNTを分散媒中に適切に分散させることができる無機化合物を基盤とするCNT分散剤、その製造方法、CNT分散液、及びその製造方法等を提供する。
【解決手段】塩化物イオンを対アニオンとする所定のラダー型PSQの対アニオンを塩化物イオンからヨウ化物イオンに変換し、次に、対アニオンをヨウ化物イオンから三ヨウ化物イオンに変換する。このようにして得られたCNT分散剤が溶解した溶液にカーボンナノチューブを加え、次に、溶液に超音波を照射する。
【選択図】図1
従来技術、競合技術の概要



カーボンナノチューブ(以下、「CNT」ともいう)は1991年の発見以来、導電性、熱伝導性、機械的強度等の優れた特性を持つことから、多くの分野で注目されてきた。しかしながら、CNTは各種溶媒中に分散しにくく、このことがCNTの応用への障壁となっていた。CNTの凝集の主な原因は、CNT間の非共有結合性相互作用であり、具体的にはファンデルワールス力、π-πスタッキング、疎水性相互作用などが挙げられる。CNTの特性は凝集することで著しく低下するため、CNTを分散媒中に分散させる方法がこれまでにも各種提案されてきた。その1つとして、共有結合を利用してCNTを化学修飾する方法がある(非特許文献1参照)。しかしながら、CNTの化学修飾法は、炭素同士の結合の一部を切断するため、CNTの特性を劣化させる原因になる。





従って、CNTを分散させる際には、共有結合を利用しない方法で行うことが望ましい。このような方法として、界面活性剤などに代表される分散剤をCNTの表面に非共有結合性相互作用により吸着させる方法が知られている。例えばCNTをドデシル硫酸ナトリウムなどの低分子界面活性剤を含有する水溶液に添加する方法(特許文献1参照)がある。しかし、これら低分子界面活性剤を使用した際には薄膜形成能が低く、薄膜化を容易にするために重合性のモノマーやポリマーを更に添加する必要がある。一方、CNT表面にポリマーを吸着させる方法も知られており、具体的にはポリ-m-フェニレンビニレン-co-ジオクトキシ-p-フェニレンビニレンをCNT表面に吸着させる方法(特許文献2参照)も提案されている。この手法では、有機溶媒中にCNTを孤立に分散させることが可能である。さらに、非イオン性界面活性剤であるポリオキシエチレン系化合物を用い、アミド系の極性有機溶媒中に分散させる方法(例えば特許文献3参照)、ポリビニルピロリドンによりアミド系極性有機溶媒中に分散させる方法(例えば特許文献4参照)、アルコール系有機溶媒中に分散させる方法(例えば特許文献5参照)なども提案されている。





しかしながら、以上の技術において用いられる分散剤は全て有機化合物であり、無機化合物を基盤とする材料をCNTの分散剤として用いた知見は明らかにされていない。無機化合物に比べて耐久性や力学強度に劣る有機化合物からなる分散剤によりCNTを分散させても、力学強度等のCNTの特性を十分に生かしきれない。このことから、無機化合物を基盤とするCNT分散剤の開発は重要な課題である。





耐久性や力学強度に優れるシロキサン結合を主鎖骨格とする無機高分子としてポリシルセスキオキサンが知られる。しかしながら、高分子量のポリシルセスキオキサンは三次元網目構造体となりやすく不溶化してしまい、可溶性の高分子量ポリシルセスキオキサンの合成例は少ない。このことから、この無機高分子を用いたCNTの溶媒中への分散化に関する報告はこれまでなされていなかった。





一方で本発明者らは、アミノ基含有有機トリアルコキシシランを塩酸等の水溶液中で加熱し、溶媒を蒸発させながら重縮合を進行させる手法により、分子量1万以上の可溶性ラダー型ポリシルセスキオキサン(以下、「PSQ」という)が合成できることを報告している(特許文献6、非特許文献2、非特許文献3、非特許文献4)。

産業上の利用分野



本発明は、カーボンナノチューブ分散剤、その製造方法、カーボンナノチューブ分散液、及びその製造方法等に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
構造式が下記の化学式1で表されることを特徴とするラダー型ポリシルセスキオキサン。
【化1】



【請求項2】
構造式が下記の化学式2で表されることを特徴とするラダー型ポリシルセスキオキサン。
【化2】



【請求項3】
請求項1又は2に記載のラダー型ポリシルセスキオキサンを含有することを特徴とするカーボンナノチューブ分散剤。

【請求項4】
分散媒と、
前記分散媒中に分散したカーボンナノチューブと、
前記カーボンナノチューブの表面に吸着された請求項3に記載のカーボンナノチューブ分散剤と、
を有することを特徴とするカーボンナノチューブ分散液。

【請求項5】
構造式が下記の化学式3で表されるラダー型ポリシルセスキオキサンの対アニオンを塩化物イオンからヨウ化物イオンに変換する工程と、
次に、前記対アニオンを前記ヨウ化物イオンから三ヨウ化物イオンに変換する工程と、
を有することを特徴とするラダー型ポリシルセスキオキサンの製造方法。
【化3】



【請求項6】
構造式が下記の化学式4で表されるラダー型ポリシルセスキオキサンの対アニオンを塩化物イオンからヨウ化物イオンに変換する工程と、
次に、前記対アニオンを前記ヨウ化物イオンから三ヨウ化物イオンに変換する工程と、
を有することを特徴とするラダー型ポリシルセスキオキサンの製造方法。
【化4】



【請求項7】
前記対アニオンを前記ヨウ化物イオンから三ヨウ化物イオンに変換する工程は、対アニオンが前記ヨウ化物イオンとなったラダー型ポリシルセスキオキサンを、アルコール中でヨウ素と混合する工程を有することを特徴とする請求項5又は6に記載のラダー型ポリシルセスキオキサンの製造方法。

【請求項8】
請求項5乃至7のいずれか1項に記載の方法によりラダー型ポリシルセスキオキサンを製造する工程を有することを特徴とするカーボンナノチューブ分散剤の製造方法。

【請求項9】
請求項3に記載のカーボンナノチューブ分散剤が溶解した溶液にカーボンナノチューブを加える工程と、
次に、前記溶液に超音波を照射する工程と、
を有することを特徴とするカーボンナノチューブ分散液の製造方法。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2013045756thum.jpg
出願権利状態 登録
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