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α-ドーソン型ポリ酸の製造方法およびその方法により製造されたα-ドーソン型ポリ酸、α-ドーソン型ポリ酸化合物

国内特許コード P150011450
整理番号 S2013-0901-N0
掲載日 2015年2月27日
出願番号 特願2013-095003
公開番号 特開2014-214072
登録番号 特許第6189083号
出願日 平成25年4月30日(2013.4.30)
公開日 平成26年11月17日(2014.11.17)
登録日 平成29年8月10日(2017.8.10)
発明者
  • 西原 禎文
  • 加藤 智佐都
  • 井上 克也
  • 綱島 亮
出願人
  • 国立大学法人広島大学
  • 国立大学法人山口大学
発明の名称 α-ドーソン型ポリ酸の製造方法およびその方法により製造されたα-ドーソン型ポリ酸、α-ドーソン型ポリ酸化合物
発明の概要 【課題】簡易な方法、かつ短時間で、異性体を選択的に製造することができるα-ドーソン型ポリ酸の製造方法およびその方法により製造されたα-ドーソン型ポリ酸、α-ドーソン型ポリ酸化合物を提供することを目的とする。
【解決手段】下記式(1)で表されるα-ドーソン型ポリ酸の製造方法であって、
金属酸塩とヘテロ原子を含む無機酸とを、還流条件下において溶媒中で反応させることを特徴とするα-ドーソン型ポリ酸の製造方法。
(化1)
[α-An- (1)
(式中、Aはリン、ケイ素、硫黄、ゲルマニウム、ヒ素、セレン及びアンチモンから選ばれるヘテロ原子を示し、Mはタングステン、バナジウム、ニオブ、モリブテン、及びタンタルから選ばれる金属原子を示し、Oは酸素原子を示す。また、n、x、y、zは1以上の整数を示す。)
【選択図】なし
従来技術、競合技術の概要



ポリ酸(ポリオキソメタレート)は、金属原子を中心としたオキソ酸が脱水縮合した化合物の総称であり、金属原子の相違によって種々の多面体構造を形成する。





このポリ酸は、還元性、耐熱性、構造安定性、有機溶媒への可溶性等の特性を有するため、近年、触媒、電子(電池・電極)材料、抗ウイルス剤、バクテリア剤、発光素子等への適用が検討・実現化されている。





また、このポリ酸は、金属原子や配位子の種類、クラスター形状によって、ドーソン型、ケギン型、アンダーソン型等の種類に分類される。





ドーソン型ポリ酸には、異性体(α体、β体)が存在するが、α体とβ体が混在したドーソン型ポリ酸の製造方法として、例えば、ドーソン型ポリ酸のアンモニウム塩を合成した後、その溶液に塩化リチウムを加えて再結晶を行うことにより、ドーソン型ポリ酸化合物(ドーソン型ポリ酸のリチウム塩)を合成する方法が開示されている(例えば、非特許文献1参照)。





また、上記異性体を選択的に製造する方法が開示されている。より具体的には、3日間の還流を行った後、冷却を行い、冷却から数日後にα体の結晶体を析出させて、α体を合成する方法が開示されている。(例えば、非特許文献2参照)。

産業上の利用分野



本発明は、酸触媒等として使用できるα-ドーソン型ポリ酸の製造方法およびその方法により製造されたα-ドーソン型ポリ酸、α-ドーソン型ポリ酸化合物に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
下記式(1)で表されるα-ドーソン型ポリ酸の製造方法であって、
タングステン酸リチウムとヘテロ原子を含む無機酸とを、還流条件下において溶媒中で反応させることを特徴とするα-ドーソン型ポリ酸の製造方法。
(化1)
[α-A1862n- (1)
(式中、Aはリン、ケイ素、硫黄、ゲルマニウム、ヒ素、セレン及びアンチモンから選ばれるヘテロ原子を示し、Oは酸素原子を示す。また、nは1以上の整数を示す。)

【請求項2】
前記溶媒中における金属酸塩/無機酸のモル比率が1/5であることを特徴とする請求項1に記載のα-ドーソン型ポリ酸の製造方法。

【請求項3】
前記溶媒のpHが2以下であることを特徴とする請求項2に記載のα-ドーソン型ポリ酸の製造方法。

【請求項4】
前記溶媒中における前記金属酸塩の濃度が0.924mol/l以上1.36mol/l以下であることを特徴とする請求項2または請求項3に記載のα-ドーソン型ポリ酸の製造方法。

【請求項5】
還流時間が90分以上120分以下であることを特徴とする請求項1~請求項4のいずれか1項に記載のα-ドーソン型ポリ酸の製造方法。

【請求項6】
前記溶媒が、極性溶媒または有機溶媒であることを特徴とする請求項1~請求項5のいずれか1項に記載のα-ドーソン型ポリ酸の製造方法。

【請求項7】
前記ヘテロ原子がリンであるとともに、前記α-ドーソン型ポリ酸が下記式(2)で表されることを特徴とする請求項1~請求項6のいずれか1項に記載のα-ドーソン型ポリ酸の製造方法。
(化2)
[α-P18626- (2)

【請求項8】
記無機酸がリン酸であることを特徴とする請求項7に記載のα-ドーソン型ポリ酸の製造方法。
国際特許分類(IPC)
出願権利状態 登録


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