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ポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維、その製造方法及びそれを含むマット 新技術説明会

国内特許コード P150012289
掲載日 2015年9月9日
出願番号 特願2014-220559
公開番号 特開2015-110854
出願日 平成26年10月29日(2014.10.29)
公開日 平成27年6月18日(2015.6.18)
優先権データ
  • 特願2013-224676 (2013.10.29) JP
発明者
  • 内田 哲也
  • 古川 勉
出願人
  • 国立大学法人 岡山大学
発明の名称 ポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維、その製造方法及びそれを含むマット 新技術説明会
発明の概要 【課題】従来の紡糸方法では製造することのできなかった細いPBO繊維、及びそのようなPBO繊維を含むマットを提供する。
【解決手段】ポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)が完全に溶解した溶液を、0.2℃/分以上の速度で、第1温度よりも1℃以上低い第2温度まで冷却することにより、長手方向に直交するの寸法が1μm以下である繊維を析出させる冷却ステップを備えてなる、ポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維の製造方法。ここで、第1温度とは、ポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)が完全に溶解した上記溶液を0.1℃/分の速度で冷却したときに、該溶液が白く濁る温度(℃)のことをいう。
【選択図】図6
従来技術、競合技術の概要



PBOは分子鎖の折れ曲がりが極めて制限された剛直高分子であり、かかる剛直分子鎖によって形成されるPBO繊維は優れた力学的性質及び高耐熱性を有することから、このような高性能を生かすことのできる様々な特殊用途に用いられている。現在市販されているPBO繊維はポリリン酸などの酸を溶媒とする紡糸ドープを紡糸口金から紡出して製造されている。





例えば、特許文献1には、小角X線散乱が二点干渉像を示し、密度が1.55以上であることを特徴とする高弾性率PBO繊維が記載されていて、産業用資材として好適な高強度、高弾性率のPBO繊維が提供されることが記載されている。このPBO繊維は、PBOとポリリン酸からなる紡糸ドープを、特定の紡糸条件で紡糸口金から非凝固性の気体中に押し出して、得られた紡出糸を抽出浴中に導入して糸条が含有するリン酸を抽出した後、乾燥、巻取りを行ない、次いで張力下に熱処理することによって得られると記載されている。





特許文献1に記載されたPBO繊維は、紡糸口金から連続的に押し出された紡出糸を凝固させて得られるものであり、製造工程での糸切れを防止する観点から、細径の繊維を製造することは容易ではなかった。例えば、特許文献1の実施例では、孔数167の紡糸口金から紡糸して、約250デニールのマルチフィラメントを得ている。このときの単糸繊度は約1.5デニールであり、密度1.56として計算すれば、円相当の直径は約12μmとなる。一般に、このような連続紡糸方法では直径10μm以下の単繊維を得ることは容易ではなく、単繊維径が5μm以下の極細繊維を得ることは現実的ではない。

産業上の利用分野


本発明は、ポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)(Poly(p-phenylene benzobisoxazole)、以下、「PBO」ということもある。)繊維及びその製造方法に関する。また、当該PBO繊維を含むマット及びその製造方法に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
ポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)が完全に溶解した溶液を、0.2℃/分以上の速度で、第1温度よりも1℃以上低い第2温度まで冷却することにより、長手方向に直交する寸法が1μm以下である繊維を析出させる冷却ステップを備えてなる、ポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維の製造方法。
ここで、第1温度とは、ポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)が完全に溶解した上記溶液を0.1℃/分の速度で冷却したときに、該溶液が白く濁る温度(℃)のことをいう。

【請求項2】
前記溶液が、硫酸、メタンスルホン酸、クロロスルホン酸、トリフルオロ酢酸、ポリリン酸、金属ハロゲン化物ルイス酸を含む有機溶媒、からなる群より選ばれる少なくとも1種を溶媒とする溶液である、請求項1に記載のポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維の製造方法。

【請求項3】
前記溶液中のポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)の濃度が0.0001~10重量%である、請求項1又は2に記載のポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維の製造方法。

【請求項4】
前記冷却ステップにおいて前記溶液を攪拌しながら冷却する、請求項1~3のいずれかに記載のポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維の製造方法。

【請求項5】
長手方向に直交する寸法が1nm~1μmであり、長手方向に沿った寸法が1μm以上であり、アスペクト比が2以上であり、かつ繊維の長手方向に分子鎖が配向している、ポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維。

【請求項6】
請求項5に記載されたポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維を含むポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)マット。

【請求項7】
弾性率が1GPa以上であり、破断強さが50MPa以上であり、かつ多孔質である請求項6に記載のポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)マット。

【請求項8】
複数のポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維を加圧してマットを形成する、請求項6又は7に記載のポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)マットの製造方法。

【請求項9】
前記ポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維の懸濁液を濾別して得られた濾過残を加圧する、請求項8に記載のポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)マットの製造方法。

【請求項10】
前記懸濁液をホモジナイザー処理してから濾別する、請求項9に記載のポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)マットの製造方法。

【請求項11】
請求項1~4のいずれかに記載の製造方法により製造された複数のポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維を加圧してマットを形成する、ポリ(p-フェニレンベンゾビスオキサゾール)マットの製造方法。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2014220559thum.jpg
出願権利状態 公開
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