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電磁ホーン型電子スピン共鳴装置 コモンズ

国内特許コード P150012331
整理番号 OU-0144
掲載日 2015年10月8日
出願番号 特願2009-255965
公開番号 特開2011-099814
登録番号 特許第5434492号
出願日 平成21年11月9日(2009.11.9)
公開日 平成23年5月19日(2011.5.19)
登録日 平成25年12月20日(2013.12.20)
発明者
  • 小林 正
  • 原 孝文
出願人
  • 国立大学法人 大分大学
発明の名称 電磁ホーン型電子スピン共鳴装置 コモンズ
発明の概要 【課題】ESR測定感度と操作性の向上、周波数掃引用のYIGスイープオシレーターの出力の周波数依存性と、その広帯域増幅器の増幅度の周波数依存性を掌握してESR測定強度の定量測定性を把握する。
【解決手段】マイクロ波発振装置、電磁ホーン、試料載置台上の試料への磁場変調装置、マイクロ波反射板と、反射波処理装置とからなる電磁ホーン型電子スピン共鳴装置において、電磁ホーンの表面にマイクロ波放射凸面型放射レンズを設け、マイクロ波反射板を凹面マイクロ波反射板にし、試料載置台と凹面マイクロ波反射板との位置調節装置を設け、マイクロ波発振装置としてYIGスイープオシレータで8~12.4GHz掃引して1W級の広帯域アンプで増幅したマイクロ波を導入するサ-キュレータを設けた電磁ホーン型電子スピン共鳴装置。
【選択図】 図1
従来技術、競合技術の概要


従来、周波数掃引方式でなく、磁場掃引方式に限っての事例であるが、電磁ホーン型電子スピン共鳴装置の開発の先達は1983年大矢氏によるX-バンド電磁ホーン型ESRの開発事例と,1991年に相馬純吉・原秀元両氏によるK-バンド電磁ホーン型ESRの開発事例のみである。
これに基く特許は、下記の特許文献1から特許文献4にて紹介されている。また最近では、発明者らが開発し非特許文献1により次に紹介する電磁ホーン型電子スピン共鳴装置が紹介され注目されている。
非特許文献1では、共振器型ESRでは、ESR計測時に高いQ値の維持が必要な為,少量、小型で誘電ロスの小さい試料でしか測定できなかった。このため、誘電ロスの大きな試料(含水試料、生体試料),導電性試料,金属含有試料,大型試料のESR測定は困難または不可能であり,多くの制約があった。
この問題を解決するために,第1段階として、マイクロ波透過方式電磁ホーン型ESRの場合にはマイクロ波出力側と入力側の2つの電磁ホーン(アンテナ)間の空間を試料セルとして採用し,第2段階としては、マイクロ波反射方式電磁ホーン型ESRの場合には電磁ホーン(アンテナ)の開口部とマイクロ波反射板間の空間を試料セルとして採用し,マイクロ波定在波ではなくマイクロ波進行波を用い,共振器型ESRのもつ制約・困難を悉く改善したマイクロ波透過方式及び反射方式電磁ホーン型ESRを稼働させ,感度的にも球形または円筒形共振器の高Q値をもつ空洞共振器型ESRには及ばないものの、それに近づけるためにこの3年間で3桁ほど測定感度の改善を行い、初めて電磁ホーン型ESRとして実用のレベルにまで改良を行ってきた。



<本発明者等が開発し発表した電磁ホーン型電子スピン共鳴装置>
電磁ホーン型電子スピン共鳴装置であるX-band反射方式電磁ホーン型ESR装置のマイクロ波立体回路のブロック線図を図3に示す。
図3において、このX-band反射方式電磁ホーン型ESR装置は、高周波域周波数のマイクロ波を発振するマイクロ波発振器001と、設定出力のマイクロ波mw0を減衰器ATT1とサーキュレータcirculatorを介して試料sampleに放射する電磁ホーンhornと、試料sampleへの磁場変調装置002と、試料sampleを介したマイクロ波mw1を再び試料sampleを介して電磁ホーンhornに反射するマイクロ波反射板003と、設定出力のマイクロ波mw0と電磁ホーンhornからの反射マイクロ波mw2を導入し、反射マイクロ波mw2と逆の位相を持ち強度の等しい逆反射マイクロ波をつくり反射マイクロ波を逆反射マイクロ波で打ち消しバランスさせ、ある磁場で電子スピンが│-1/2>状態から│1/2>状態に遷移する所謂磁気共鳴によるスピン反転時に試料がその分だけマイクロ波エネルギーを吸収した際のアンバランスによるマイクロ波の極微量変化を増幅してESRスペクトルとして記録するマイクロ波処理回路004とからなる。
マイクロ波処理回路004において、WG-N,WG-SMA:同軸導波管交換器、ATT2:減衰器 Magic tee:マジックティー、Phase shifter:位相器、AMP:プリアンプとロックインアンプを各々示す。図中、ATT3は減衰器である。



この反射方式電磁ホーン型ESR装置の電磁ホーンは、例えば断面が方形の導波管であれば、開口端の開ロ面積が徐々に広くなるよう、底面が開放された角錐台の形状又は円錐台の形状のホーンを取り付けたものである。原理としては、導波管の内部を伝送された電磁波が、開ロ端反射することなく、空間に放射されるための最も単純な形と言える。電磁ホーンの長さは長ければ長いほど指向性は鋭くなる。角錐・円錐をホーンの形の基準とした場合、その頂角を中心角と呼ぶ。これは指向性を鋭くするための最適値がある。
一方マイクロ波反射板の反射面は平坦面が一般的で中には立体的形状が定かでないが側面から見て湾曲したものである。
このように、電磁ホーンのマイクロ波放射面は平坦面であり、マイクロ波反射板の反射面は平坦面かそれに類似のものであるため、何れもマイクロ波の収斂/集束が好ましくなく、ノイズが多く、感度も満足するものでなかった。
【特許文献1】
特公平3-78945号公報(発信受信電磁ホーンに反射板を対向配置させたタイプの基本)
【特許文献2】
特公平3-78591号公報(発信電磁ホーンと受信電磁ホーンタイプの基本)
【特許文献3】
特公平3-78944号公報(発信電磁ホーンと受信電磁ホーンの交差対向配置の基本)
【特許文献4】
特公平3-78946号公報(受信電磁ホーンと反射板が無く試料からの反射マイクロ波を検出するタイプ
【非特許文献1】
「電磁ホーン型電子スピン共鳴(ESR)装置の開発とESR応用計測」小林正,桑田賢一・・・日本AEM学会誌Vol.17,No.1,2009年pp138-143

産業上の利用分野


本発明は、電磁ホーン型ESR装置の感度/精度の改良、操作性とESR応用計測性を大幅に拡大(多目的性)した数GHzの広範囲周波数掃引方式の電磁ホーン型電子スピン共鳴装置に関するものである。

特許請求の範囲 【請求項1】
マイクロ波発信装置からのマイクロ波をマイクロ波導波管のメインアーム(01)を介して試料載置台(14)上の試料(14a)に放射する電磁ホーン(12)、
試料載置台(14)の周囲に設けた掃引磁場印加装置(230)(電磁石)と変調分光用の変調装置(200)、
電磁ホーン(12)から試料(14a)を介してのマイクロ波を再び試料(14a)を介して電磁ホーン(12)に反射するマイクロ波反射板(15)、
前記マイクロ波導波管のメインアーム(01)から分岐したリファレンスアーム(02)からの参照用の発信マイクロ波と、マイクロ波反射板から試料と電磁ホーン(12)とメインアーム(01)を介しての反射マイクロ波をミキサー(42)に導入して、試料中の不対電子のスピンが反転する磁気共鳴時にマイクロ波エネルギーを試料が吸収した際のマイクロ波パワーの極微量変化を検出し記録する差動増幅装置(43)・ロックイン増幅装置(44),記録装置(45)とからなる電磁ホーン型電子スピン共鳴装置において、
前記マイクロ波発振装置に、マイクロ波周波数を可変掃引するスイープオシレータ(37)とこのスイープオシレータ(37)からの周波数掃引マイクロ波を増幅する広帯域アンプ(36)を設けて掃引磁場印加装置(電磁石)の磁場を固定して周波数掃引マイクロ波を試料に照射し電子スピン共鳴(ESR)スペクトルを計測することを特徴とする電磁ホーン型電子スピン共鳴装置。

【請求項2】
マイクロ波発信装置からのマイクロ波をマイクロ波導波管のメインアーム(01)を介して試料載置台(14)上の試料(14a)に放射する電磁ホーン(12)、
試料載置台(14)の周囲に設けた掃引磁場印加装置(230)(電磁石)と変調分光用の変調装置(200)、
電磁ホーン(12)から試料(14a)を介してのマイクロ波を再び試料(14a)を介して電磁ホーン(12)に反射するマイクロ波反射板(15)、
前記マイクロ波導波管のメインアーム(01)から分岐したリファレンスアーム(02)からの参照用の発信マイクロ波と、マイクロ波反射板から試料と電磁ホーン(12)とメインアーム(01)を介しての反射マイクロ波をミキサー(42)に導入して、試料中の不対電子のスピンが反転する磁気共鳴時にマイクロ波エネルギーを試料が吸収した際のマイクロ波パワーの極微量変化を検出し記録する差動増幅装置(43)・ロックイン増幅装置(44),記録装置(45)とからなる電磁ホーン型電子スピン共鳴装置において、
前記電磁ホーンアンテナ装置の電磁ホーン(12)の表面(射出口)にマイクロ波放射凸面型放射レンズ(13)を設け、前記マイクロ波反射板(15)を凹面マイクロ波反射板(15a)にし、前記マイクロ波発振装置に、マイクロ波周波数を可変掃引するスイープオシレータ(37)とこのスイープオシレータ(37)からの周波数掃引マイクロ波を増幅する広帯域アンプ(36)を設けて掃引磁場印加装置(電磁石)の磁場を固定して周波数掃引マイクロ波を試料に照射し電子スピン共鳴(ESR)スペクトルを計測することを特徴とする電磁ホーン型電子スピン共鳴装置。

【請求項3】
マイクロ波発信装置からのマイクロ波をマイクロ波導波管のメインアーム(01)を介して試料載置台(14)上の試料(14a)に放射する電磁ホーン(12)、
試料載置台(14)の周囲に設けた掃引磁場印加装置(230)(電磁石)と変調分光用の変調装置(200)、
電磁ホーン(12)から試料(14a)を介してのマイクロ波を再び試料(14a)を介して電磁ホーン(12)に反射するマイクロ波反射板(15)、
前記マイクロ波導波管のメインアーム(01)から分岐したリファレンスアーム(02)からの参照用の発信マイクロ波と、マイクロ波反射板から試料と電磁ホーン(12)とメインアーム(01)を介しての反射マイクロ波をミキサー(42)に導入して、試料中の不対電子のスピンが反転する磁気共鳴時にマイクロ波エネルギーを試料が吸収した際のマイクロ波パワーの極微量変化を検出し記録する差動増幅装置(43)・ロックイン増幅装置(44),記録装置(45)とからなる電磁ホーン型電子スピン共鳴装置において、
前記マイクロ波発振装置に、マイクロ波周波数を可変掃引するスイープオシレータ(37)とこのスイープオシレータ(37)からの周波数掃引マイクロ波を増幅する広帯域アンプ(36)を設けて掃引磁場印加装置(電磁石)の磁場を固定して周波数掃引マイクロ波を試料に照射し電子スピン共鳴(ESR)スペクトルを計測し、
前記電磁ホーンアンテナ装置の電磁ホーンの表面(射出口)にマイクロ波放射凸面型放射レンズ(13)を設け、前記マイクロ波反射板(15)を凹面マイクロ波反射板(15a)にし、
前記前記マイクロ波凹面反射型のマイクロ波反射板(15)と試料載置台(14)に電磁ホーン方向への位置調節装置(RP1,RP2)を設け、
試料(14a)に放射する放射マイクロ波の出力を表示・記録する第一パワーモニター(22)とリファレンスアーム(02)のミキサー(42)直前でのマイクロ波の出力を表示・記録する第二パワーモニター(20)と凹面反射板(15a)から試料(14a)-電磁ホーン(12)-サーキュレーター(6)を介した後の反射マイクロ波の出力を表示・記録する第三パワーモニター(21)を設け、これらパワーモニターからのマイクロ波の出力測定値を導入して、第三パワーモニター(21)からのマイクロ波出力を、あるバランス用設定値になるように前記位置調節装置を調節して第二パワーモニター(20)からのマイクロ波出力にバランスさせる制御装置を設けたことを特徴とする電磁ホーン型電子スピン共鳴装置。
国際特許分類(IPC)
画像

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出願権利状態 登録
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