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酸化亜鉛微粒子の製造方法、酸化亜鉛微粒子

国内特許コード P160013168
整理番号 S2014-1557-N0/26‐7
掲載日 2016年8月4日
出願番号 特願2014-191465
公開番号 特開2016-060678
出願日 平成26年9月19日(2014.9.19)
公開日 平成28年4月25日(2016.4.25)
発明者
  • 藤田 恭久
  • 平儀野 雄斗
  • 竹内 啓
  • 田中 暁巳
  • 竹内 浩
出願人
  • 国立大学法人島根大学
発明の名称 酸化亜鉛微粒子の製造方法、酸化亜鉛微粒子
発明の概要 【課題】安定して安価にp型ZnO微粒子を製造する。
【解決手段】チャンバ10の上側には、高周波誘導結合によってプラズマを生成させるプラズマトーチ20が接続されている。プラズマトーチ20の上面には、プラズマトーチ20内部にガスを供給するためのガス供給ノズル21が複数本設けられている。一方、プラズマトーチ20には、粒子供給用ノズル23も設けられている。ここからは亜鉛(Zn)粒子Aが供給される。このZn粒子Aは、高温のプラズマP中に曝される。これにより、窒素ドープされたZnO微粒子BがプラズマP中で生成される。図1の構成ではプラズマトーチ20内には電極が存在しないため、電極の消耗の問題は発生しない。また、ZnO微粒子Bへの電極からの不純物の混入も発生しない。
【選択図】図1
従来技術、競合技術の概要


酸化亜鉛(ZnO)を主成分としたZnO微粒子は、バルクのZnOとは異なる性質をもつことが知られており、例えば、バルク結晶のZnOでは一般的には実現が難しいp型伝導を容易に実現させることができる。また、発光波長も製造条件によって容易に制御することができる。更に、微粒子の形態とされるために、異なる製造条件で製造された他のZnO微粒子や、他の微粒子と混合することによって、各種の特性を調整することも容易である。



このため、このZnO微粒子を用いて、様々な素子を製造することができる。例えば、特許文献1には、このZnO微粒子を配した層を設けた積層構造を用いることによって、可視光の発光素子を製造することができることが記載されている。また、同様に、高効率の太陽電池を製造できることも、特許文献2に記載されている。この際、このZnO微粒子を含む層を、塗布、焼成によって形成することができるため、大面積の素子を安価に製造することができる。この際、この層に上記のような混合微粒子を用いることによって、この層の特性を調整することも容易である。



こうしたZnO微粒子の製造方法は、例えば特許文献3に記載されている。この製造方法によって、平均粒径が10~500nm程度のp型ZnOで構成された微粒子がガス中蒸発法で製造される。ここでは、特許文献3の図1に示されるように、チャンバ内において亜鉛(Zn)で構成されたターゲットが設置される。チャンバ内を酸素を含む減圧雰囲気とした中で、このターゲットと近接して真空中に設置された電極(例えば炭素電極)とこのターゲット間でアーク放電を発生させることによって、ターゲット表面からZnを蒸発させる。蒸発したZnは、雰囲気中の酸素によって酸化されてZnOとなり、チャンバの内壁に粒子となって付着し、これがZnO微粒子となる。ターゲットの原料としては、純度の高くない亜鉛インゴット、たとえば4N(純度99.99%)を用いることができる。このような純度の低い安価なインゴットを用いた場合であっても、ZnO微粒子においては、高品質なp型ZnO結晶が得られる。



この際、チャンバ内の雰囲気として、例えば酸素ガスと窒素ガスとの混合ガスを用いることができる。このガス雰囲気を、アーク放電を生じやすい程度の圧力まで減圧する。これにより、Znを酸化させてZnOとすると同時に、アクセプタとなる窒素(N)を同時に微粒子中にドーピングすることができる。このため、形成されたZnO微粒子をp型とすることができる。また、この微粒子内のZnOの結晶性は高い。このため、例えばこのp型ZnO微粒子の発光効率を高くすることができる。また、特にドーピングのための工程を設ける必要がなく、ガスの組成の調整のみによってp型ZnO微粒子を得ることができるため、p型ZnO微粒子を安価に製造することができる。



このように、ZnO微粒子を用いて、各種の素子、特に大面積の素子を安価に製造することができる。

産業上の利用分野


本発明は、酸化亜鉛(ZnO)を主成分とする酸化亜鉛微粒子の製造方法、酸化亜鉛微粒子に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
少なくとも酸素と窒素とが含まれた気体が電離した状態とされたプラズマをチャンバ内に導入し、前記チャンバ内に亜鉛粒子を供給することによって、窒素ドープされた酸化亜鉛微粒子を製造することを特徴とする酸化亜鉛微粒子の製造方法。

【請求項2】
前記プラズマは、高周波誘導結合プラズマであることを特徴とする請求項1に記載の酸化亜鉛微粒子の製造方法。

【請求項3】
前記亜鉛粒子の平均粒子径は180μm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の酸化亜鉛微粒子の製造方法。

【請求項4】
前記気体はアルゴンと空気の混合気体であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載の酸化亜鉛微粒子の製造方法。

【請求項5】
前記気体は、アルゴンと空気の流量比が0~1の範囲とされたアルゴンと空気の混合気体又は空気であり、前記チャンバ内の圧力は100~760Torrの範囲とされたことを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載の酸化亜鉛微粒子の製造方法。

【請求項6】
請求項1から請求項5までのいずれか1項に記載の酸化亜鉛微粒子の製造方法によって製造されたことを特徴とする酸化亜鉛微粒子。

【請求項7】
平均粒子径が500nm以下であり、窒素濃度が0.031~0.83mass%、炭素濃度が0.2mass%以下、かつ窒素濃度/炭素濃度(質量比)が4以上であることを特徴とする酸化亜鉛微粒子。
国際特許分類(IPC)
画像

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出願権利状態 公開
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