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カーボンナノチューブの製造装置 UPDATE

国内特許コード P160013333
整理番号 S2015-0230-N0
掲載日 2016年10月5日
出願番号 特願2015-032114
公開番号 特開2016-153353
出願日 平成27年2月20日(2015.2.20)
公開日 平成28年8月25日(2016.8.25)
発明者
  • 野田 優
  • 山口 麻衣
  • 大沢 利男
出願人
  • 学校法人早稲田大学
発明の名称 カーボンナノチューブの製造装置 UPDATE
発明の概要 【課題】大量生産を目指した生産性のよいプロセスであって、主にチャンバー内の反応領域の温度と触媒原料ガス・キャリアガス・炭素源ガスの混合過程を制御することにより、結晶性に優れた良質なカーボンナノチューブを、低コストかつ高い収率・収量で合成可能な製造装置の提供。
【解決手段】製造装置1の内部に設けられたカーボンナノチューブが合成されるチャンバー3と、チャンバー3に接続され、触媒原料を含む予混合火炎12を形成し、触媒原料を分解する1つ以上の第一の管4と、チャンバー3に接続され、キャリアガス14を供給して、分解した触媒原料と混合し、触媒粒子を発生させる1つ以上の第二の管5と、チャンバー3に接続され、炭素源ガス16を供給して触媒粒子と混合し、カーボンナノチューブを成長させる1つ以上の第三の管6と、チャンバー3の外周に設けられた保温手段7とを備える構成としたカーボンナノチューブの製造装置1。
【選択図】図1
従来技術、競合技術の概要


単層カーボンナノチューブは、直径が0.6~数nmで長さが数μm以上になり、アスペクト比が非常に大きい。こうした細長い形状から走査プローブの針や電子放出源として省電力の薄型テレビへの応用が期待されている。また、その優れた電気・電子的特性と安定性から、トランジスタや透明電極、バッテリー・キャパシタの電極等、様々な応用が提案されている。



カーボンナノチューブの合成法は種々開発されてきた。しかしながら、特に直径が小さい単層カーボンナノチューブの大量合成は実現しておらず、1gあたり数万円以上と依然として非常に高価である。



一方、火炎合成法は、カーボンブラックやフラーレン等の炭素材料を無触媒反応で大量合成する方法として実績がある。この火炎合成法をカーボンナノチューブの合成に適用する例が報告されている(例えば、非特許文献1および2参照)。非特許文献1ではアセチレンおよび酸素の混合ガスの燃料等量比が1.6~1.8という狭い領域で単層カーボンナノチューブが合成できたとしている。非特許文献2では燃料をメタン、触媒原料をフェロセンとし、フラーレン合成でスケールアップした実績のあるバーナーを用いることで、5g/hの生産量が得られたとしている。



また、すす無し火炎を確立し、ポスト火炎領域中で単層ナノチューブを合成するための非担持触媒を提供することが提案されている(例えば、特許文献1参照)。



また、燃料に炭素を含む予混合火炎に対して触媒金属を近接させ、触媒金属上にカーボンナノチューブを合成する方法が提案されている(例えば、特許文献2参照)。



また、燃料、酸化剤および金属触媒微粒子を供給して火炎を形成し、浮遊する金属触媒微粒子上にカーボンナノチューブを生成・成長させる方法が提案されている(例えば、特許文献3参照)。



そして、その他の燃焼法によるカーボンナノチューブの製造方法も、多数報告されている(例えば、特許文献4~7参照)。



また、支持体上に担持された触媒上に炭素源を供給してカーボンナノチューブを合成する際に、加熱炉により支持体を加熱することで触媒を高温化して、カーボンナノチューブを合成する提案がなされている(例えば、特許文献8参照)。



また、硫黄を添加することでカーボンナノチューブの収量が増加することが知られている(例えば、非特許文献3参照)。硫黄源としてはパウダーの硫黄やチオフェン、硫化水素を用いる例がある(例えば、非特許文献4~6参照)。また、触媒に硫黄を添加すると、鉄の表面エネルギーを下げ、小さい粒子を安定化させる効果があるとされている(例えば、非特許文献7参照)。さらに、FeSの共晶を作ることで鉄触媒粒子からの炭素析出を促進するとも言われている(例えば、非特許文献7および8参照)。

産業上の利用分野


本発明はカーボンナノチューブの製造装置に関し、特に予混合火炎用の管・バーナーを備えたカーボンナノチューブの製造装置に関する。

特許請求の範囲 【請求項1】
カーボンナノチューブの製造装置であって、
その内部に設けられたカーボンナノチューブが合成されるチャンバーと、
前記チャンバーに接続され、触媒原料を含む予混合火炎を形成し、前記触媒原料を分解する1つ以上の第一の管と、
前記チャンバーに接続され、キャリアガスを供給して、分解した前記触媒原料と混合し、触媒粒子を発生させる1つ以上の第二の管と、
前記チャンバーに接続され、炭素源ガスを供給して前記触媒粒子と混合し、前記カーボンナノチューブを成長させる1つ以上の第三の管と、
前記チャンバーの外周に設けられた保温手段とを備えることを特徴とするカーボンナノチューブの製造装置。

【請求項2】
前記第一の管から流出するガスが、前記第二の管から流出するガスと合流した後に、前記第三の管から流出するガスが合流するように、第一の管流出口、第二の管流出口および第三の管流出口が設置されていることを特徴とする請求項1に記載のカーボンナノチューブの製造装置。

【請求項3】
前記第三の管は、前記炭素源ガスが、前記保温手段によって直接、または、前記チャンバー内部のガスと熱交換して、または、前記第三の管に設置された予熱器によって予熱された後に、前記カーボンナノチューブを成長させる反応領域に供給されるように、前記チャンバーに接続されることを特徴とする請求項1または2に記載のカーボンナノチューブの製造装置。

【請求項4】
前記第一の管および第二の管の少なくとも一方から助触媒を供給することを特徴とする請求項1~3のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブの製造装置。

【請求項5】
前記保温手段が加熱炉または断熱材からなることを特徴とする請求項1~4のいずれか1項に記載のカーボンナノチューブの製造装置。
国際特許分類(IPC)
Fターム
画像

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JP2015032114thum.jpg
出願権利状態 公開
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